[发明专利]一种闭路循环制备精细硫化锌的方法

权利要求书

1.一种闭路循环制备精细硫化锌的方法，其特征是：其包括以下步骤：

步骤1、将ZnO固体粉末与H₂SO₄溶液混合加入第一反应釜中，其中ZnO固体粉末与H₂SO₄溶液质量比为1：1.5～2.5，H₂SO₄质量百分比浓度为20～25％，在65～75℃温度条件下反应25～35min后，调节反应后溶液PH值为5.0～5.5，得到掺杂的ZnSO₄溶液；然后，对掺杂的ZnSO₄溶液进行除杂处理，除去ZnSO₄溶液中的杂质镍、钼、铬、铜、铅和铁，得到杂质含量小于0.02％的纯净的ZnSO₄溶液；

步骤2、将步骤1中得到的纯净的ZnSO₄溶液与Na₂S溶液加入第二反应釜中，其中ZnSO₄溶液与Na₂S溶液质量比为2～2.5：1，Na₂S质量百分比浓度为20～25％，反应产物采用压滤机进行第一次压滤分离，得到滤饼水分不大于30％、且Na₂SO₄含量不大于5％的固体粗硫化锌；

步骤3、在洗涤槽中用清水清洗粗硫化锌，清洗后的溶液比重控制在0～0.2之间，其中Na₂SO₄含量小于0.15％；

步骤4、洗涤槽中的混合液采用压滤机进行第二次压滤分离，提取的固体硫化锌在温度100～110℃条件下干燥，745～755℃高温下培烧30～50min，再用气流粉碎机进行高度粉碎，得到粒度为1000～1500目的精细硫化锌产品；

步骤5、洗涤槽中的混合液采用压滤机进行第二次压滤分离后，渗析出来的液体，即含有质量百分含量0.7～1.7％硫酸钠和质量百分含量0.75～0.85％硫化锌的废水送入第一反应釜中，与ZnO固体粉末与H₂SO₄溶液混合，实现闭路循环。

2.根据权利要求1所述的闭路循环制备精细硫化锌的方法，其特征是：ZnO固体粉末以锌矿石或含锌废料为原料。

3.根据权利要求1所述的闭路循环制备精细硫化锌的方法，其特征是：在步骤1中，对掺杂的ZnSO₄溶液进行除杂处理步骤为，将掺杂的ZnSO₄溶液放入除杂槽中，向除杂槽中加入氧化剂H₂O₂氧化ZnSO₄溶液中的杂质铁；再将除杂后的ZnSO₄溶液放入置换器中，加入锌粉，在温度85～95℃和搅拌条件下，反应30～40min，进行过滤分离，除去ZnSO₄溶液中的杂质镍、钼、铬、铜、铅和铁。

4.根据权利要求1所述的闭路循环制备精细硫化锌的方法，其特征是：在步骤1中，对掺杂的ZnSO₄溶液进行除杂处理步骤进行1～3次。

5.根据权利要求1所述的闭路循环制备精细硫化锌的方法，其特征是：在步骤3中，在洗涤槽中用45～55℃清水清洗粗硫化锌若干次。