[发明专利]一种测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法无效
申请号: | 201310167487.8 | 申请日: | 2013-05-09 |
公开(公告)号: | CN103267757A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 周家村;胡广敏 | 申请(专利权)人: | 海斯摩尔生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 271400 山东省泰安市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 聚糖 纤维 乙酰 方法 | ||
1.一种测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:PVSK溶液的配制:PVSK的链节相对分子质量以C2H3OSO3K计算为162.2040,称取一定量的PVSK,用去离子水配成物质的量浓度为C mol/L的溶液;再与标准液标定,确定该液体的factor值,即修正系数f。
步骤二:T.B指示剂的配制:称取0.1000g T.B,用去离子水配成100.0000g的溶液,其溶质质量分数为0.1%。
步骤三:称取恒重为m1克,待测壳聚糖纤维,将其放置于锥形瓶中,加入适合溶解壳聚糖纤维的不同溶质质量分数的酸溶液,配制成不同溶质质量分数的壳聚糖溶液m克,搅拌至完全溶解,待气泡消失后,准确称取m2克溶液于锥形瓶中,加入50ml去离子水,滴入3~4滴T.B指示剂;在磁力搅拌器上边搅拌边将PVSK滴定液缓慢滴入,溶液由蓝色变为紫红色,并在30s内不褪色并出现絮状沉淀物,即为滴定终点,读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V1ml。
步骤四:取与步骤三中相同数量的去离子水,按上述同样的方法进行空白滴定,读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2ml;
步骤五:按下式计算壳聚糖纤维的脱乙酰度:
M1=161.1558×C×0.001×f×(V1-V2)
M2=m2×(m1/m)-M1
D·D=(M1/161.1558)/(M1/161.1558+M2/203.1925)×100%
将M1和M2代入,得:
D·D={【161.1558×C×0.001×f×(V1-V2)】/161.1558}/{【161.1558×C×0.001×f×(V1-V2)】/161.1558+【m2×(m1/m)-161.1558×C×0.001×f×(V1-V2)】/203.1925}×100%
最后计算得:
D·D=【0.2032×C×f×(V1-V2)】/【m2×(m1/m)+0.0420×C×f×(V1-V2)】×100% 。
2.如权利要求1所述的一种测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法,其特征在于,所述步骤三中,在滴入聚乙烯硫酸钾滴定液过程中,滴定速度控制在0.03ml/s。
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