[发明专利]定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学中的定量分析领域，具体涉及一种定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法。

背景技术

碳素钢和低合金钢是制造压力容器、核电设备以及其它产品不可缺少的重要材料。在投料前和各个中间制造环节中，必须检测常量元素和砷、锡、锑痕量元素的含量，以保证产品质量，否则可能影响压力容器、核电设备等产品的安全运行。

现有检测粉屑状碳素钢和低合金钢试样的所有方法都无法一次性同时测定碳素钢和低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素。检测粉屑状试样的常用方法主要有电感耦合等离子体光谱法GB/T20125(ICP-AES法同时测定硅、锰、磷、镍、铬、钼、钒、铜、铝、钛、钴)和GB/T223.1～GB/T223.78（经典湿法，每个标准方法只能对上述11个元素和钨、铌、砷、锡、锑以及其它元素分别单独测定，手工操作繁琐）。还有ICP-AES法分别（而不是同时）测定不同痕量元素的GB/T20127系列标准方法。

发明人于2008年发表了《ICP-AES法同时测定低合金钢中常量及痕量元素》的论文，记载于2008年中国机械工程学术年会暨甘肃省学术年会文集，第120-123页。与本发明不同的是：该论文所述测定痕量元素的方法必须测定多个元素的多条谱线、多个数据：①测定痕量元素谱线强度并换算出痕量元素与各干扰量之和，作为被减数；②准确测定多个干扰元素谱线强度并获得干扰元素含量；③以预先计算获得的各干扰系数乘以相应干扰元素含量，作为相应的多个减数；④计算第①项减去第③项（严格说是第③所述各项乘积之和）的差，获得校正后痕量元素的实际含量。由此可见，欲使受到强烈干扰的元素得以准确测定，必须满足4个前提条件：⑴预先指定所有可能干扰痕量元素谱线的共存元素；⑵绘制校正曲线的每个标钢应同时具有干扰元素和被干扰元素的准确含量；⑶标钢中的干扰元素和被干扰的痕量元素均有较宽的含量分布范围且梯度适当；⑷干扰元素和被干扰元素的含量高低变化顺序应不同。发明人在试验中发现：当引起砷锡锑光谱干扰的合金元素含量变化较大时，若未完全满足上述⑴～⑷项条件，计算的干扰校正系数偏差较大，导致校正计算的痕量元素结果错误。通常不易购买到完全满足上述⑵～⑷项条件供长期使用的标钢，发明人通过多方法或多实验室比对自制了组成适当且含量可靠的控制样品，使得痕量元素分析结果的偏差能够及时发现并纠正。但为了保证控制样品数据的溯源性、准确性，需要冶炼技术与多种分析技术综合运用，大多数企业或科研院所由于不具备相应条件或成本过高而难以独立实施。

因此，需要开发一种适合于大批量生产检验过程中一次性同时测定碳素钢和低合金钢中常量元素和痕量元素的方法。

在实际工作中，通常仅在产生光谱干扰的元素含量很低，干扰可以忽略时，ICP-AES法才能直接测定砷锡锑等痕量元素，而不同合金钢中的镍、铬、钼、钛、钴、钨、铌等元素产生强烈干扰，不经分离而直接测定痕量元素往往使分析结果产生数倍至数十倍的偏差。偏差极大的原因在于：进行背景校正时的背景测量点大多选择被测元素谱线波谷位置；而当试样变化使干扰元素在该位置产生较高干扰峰时，背景测量点不易正确选择，且技术人员不愿接受在高峰位置选择测量背景，而是放弃，但放弃背景校正时却难以采用其它补救措施，使大量干扰信号被当做痕量元素本身的信号，必然导致痕量分析的结果显著偏高。本发明无须计算干扰系数，仅将元素间的光谱干扰与背景信号合并，在适当波峰位置而不是波谷位置进行背景校正从而扣除光谱干扰，这是在痕量元素分析中不容易想到的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可一次性同时定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法，将碳素钢或低合金钢以及若干钢铁标准样品分别溶解成溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，将元素间的光谱干扰当做背景信号，在波峰位置进行背景校正从而扣除光谱干扰；吸取钢铁标准样品溶解成的溶液绘制校正曲线，然后吸取碳素钢或低合金钢溶解成的溶液，即可直接读取碳素钢或低合金钢中各个常量元素以及砷、锡、锑痕量元素的百分含量。