[发明专利]马尾松松针挥发油水蒸气蒸馏法提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及植物中天然挥发油的提取工艺，适合从松树中提取纯净的挥发油。

背景技术

目前植物挥发油提取方法常有超声波提取法，松针挥发油提取方法有超临界萃取法、超声波辅助萃取法水蒸气蒸馏法等。

超临界萃取法比传统方法效率、出油的质量都要好。但由于纯CO₂本身的非极性特点，大大限制了其应用范围。萃取极性物质时需要加入夹带剂，夹带剂影响溶剂的溶解度和选择性，在大量实验基础上还是可以找出适宜的夹带剂及其用量。另外，操作温度和压力是影响萃取效果的两个重要因素。

超声波辅助萃取法相对传统方法方便，快捷，但是到后期油水分离十分繁琐，经过试验比较，其得油率也没有传统方法高。

水蒸气蒸馏法是传统的挥发油提取方法，挥发油可随水蒸馏出，但不溶或极难溶于水，同时此方法即简单又环保，不需要昂贵的设备和特殊的条件，较适合实验室及扩大化生产。本发明在原有方法的基础上进行摸索和作了一定的改进，寻找到一种高得率，高质量的马尾松挥发油提取工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高挥发油得率，纯净，油质好的水蒸气法提取工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种马尾松松针挥发油水蒸气法提取工艺，先对原料进行预处理：将松针用清水洗净，晾干，将松针切成1mm~30mm；分别进行浸泡处理、加热浸提和收集上层挥发油，挥发油中加入无水硫酸钠脱水。

所述的浸泡处理：将上述原料按1:6~1:14固液比加水，混匀，浸泡0~8h。

所述的加热浸提：温度设置在120℃，浸提2~6h。

所述的马尾松松针挥发油水蒸气法提取工艺，最优工艺为：先对原料进行预处理：将采回的松针用清水洗净，晾干，将松针长度控制在5mm；然后进行浸泡处理：将上述原料按1:9固液比加水，混匀，浸泡7h后；再进加热行浸提：温度设置在120℃，浸提3h；浸提完成后，收集上层提取物，所得提取物中加入少量无水硫酸钠脱，脱去挥发油中残留的水得到干燥纯净的挥发油。

本发明的有益效果：

此工艺参数主要控制浸泡时间，在考虑到工厂生产效益的同时，将松针浸在水中适当时长，在浸泡的过程中，使挥发性油更彻底的渗透出来，大大的增大了挥发油的得率，解决了目前得油率低的问题，并且工艺过程中能耗低，资源利用率高，节约能源，降低生产成本。

具体实施方式

实施1：采集的松针用清水洗净，常温晾干备用。将松针浸泡时间控制在7h，进行浸泡处理：将切成5mm的松针放入挥发油提取器，按1:9固液比加水（g/ml），混匀，浸泡。然后进行蒸馏浸提：温度120℃，浸提3h；浸提完成后，收集上层提取物，加入无水硫酸钠脱去提取物中残留的水得到干燥纯净的挥发油。称重，计算得率为4.815‰。

实施2：采集的松针用清水洗净，常温晾干备用。将松针浸泡时间控制在7h，进行浸泡处理：将粉碎过筛的松针粉放入挥发油提取器，按1:8固液比加入蒸馏水，混匀，浸泡。然后进行蒸馏浸提：温度150℃，浸提4h；浸提完成后，收集上层提取物，加入无水硫酸钠脱去提取物中残留的水得到干燥纯净的挥发油。称重，计算得率为3.665‰。

实施3：采集的松针用清水洗净，常温晾干备用。将松针浸泡时间控制在7h，进行浸泡处理：将切成10mm的松针放入挥发油提取器，按1:11固液比加入蒸馏水，混匀，浸泡。然后进行蒸馏浸提：温度200℃，浸提6h；浸提完成后，收集上层提取物，加入无水硫酸钠脱去提取物中残留的水得到干燥纯净的挥发油。称重，计算得率为3.517‰。

实施4：采集的松针用清水洗净，常温晾干备用。将松针浸泡时间控制在7h，进行浸泡处理：将切成20mm的松针放入挥发油提取器，按1:6固液比加入蒸馏水，混匀，浸泡。然后进行蒸馏浸提：温度130℃，浸提5h；浸提完成后，收集上层提取物，加入无水硫酸钠脱去提取物中残留的水得到干燥纯净的挥发油。称重，计算得率为3.018‰。

实施5：采集的松针用清水洗净，常温晾干备用。将松针浸泡时间控制在7h，进行浸泡处理：将切成5mm的松针放入挥发油提取器，按1:10固液比（g/ml）加入蒸馏水，混匀，浸泡。然后进行蒸馏浸提：温度150℃，浸提2h；浸提完成后，收集上层提取物，加入无水硫酸钠脱去提取物中残留的水得到干燥纯净的挥发油。称重，计算得率为3.262‰。

经过具体方案实施，将松针浸泡时间控制在7h，改变其他条件，

最后得到的挥发油得率都明显高于其它提取工艺得率。