[发明专利]一种氮杂环的制备方法有效
| 申请号： | 201310168780.6 | 申请日： | 2013-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103232403A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 黄建;谭翔晖;周忱 | 申请（专利权）人： | 浙江凯普化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02;C07D255/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 陈昱彤 |
| 地址： | 314201 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂环 制备 方法 | ||
1.一种氮杂环的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）二乙烯三胺或三乙烯四胺与甲磺酰氯反应生成甲磺酰胺；
（2）甲磺酰胺与具有如化学式（a）所示结构的化合物在两相反应中，并在90℃至回流条件下，经苄基三乙基胺化合物和15-冠-5复合催化环合得到甲磺酰胺氮杂环,
其中，X代表溴、碘或磺酸酯；
（3）将甲磺酰胺氮杂环进行脱甲磺酰基，然后再作甲基化处理。
2.根据权利要求1所述的氮杂环的制备方法，其特征是：如化学式（a）所示结构的化合物为1，2-二溴乙烷、1，2-二碘乙烷、1，2-二乙醇二对甲苯磺酸酯、1，2-二乙醇二甲磺酸酯、1，2-二乙醇二苯磺酸酯或1，2-二乙醇二三氟甲磺酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的氮杂环制备方法，其特征是：所述两相反应中的“两相”为有机相和水相。
4.根据权利要求3所述的氮杂环制备方法，其特征是：所述有机相的溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1、2或4所述的氮杂环制备方法，其特征是：所述苄基三乙基胺化合物为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基碘化铵或苄基三乙基氢氧化铵。
6.根据权利要求3所述的氮杂环制备方法，其特征是：所述苄基三乙基胺化合物为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基碘化铵或苄基三乙基氢氧化铵。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的氮杂环制备方法，其特征是：步骤（3）中，将甲磺酰胺氮杂环进行脱甲磺酰基是在浓硫酸中、180℃条件下进行。
8.根据权利要求3所述的氮杂环制备方法，其特征是：步骤（3）中，将甲磺酰胺氮杂环进行脱甲磺酰基是在浓硫酸中、180℃条件下进行。
9.根据权利要求5所述的氮杂环制备方法，其特征是：步骤（3）中，将甲磺酰胺氮杂环进行脱甲磺酰基是在浓硫酸中、180℃条件下进行。
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