[发明专利]一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201310169021.1 | 申请日: | 2013-05-09 |
公开(公告)号: | CN104140439A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红光 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,所述红光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以3-苯基噌啉二取代基衍生物为环金属配体,式中,R1、R2为甲基,还包括辅助配体,所述辅助配体为2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,
所述环金属配体的结构式为:
2.一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
式中,R1、R2为甲基;
(2)在催化剂、碱、有机溶剂及惰性气体保护的条件下,将化合物A和化合物B按摩尔比1:1~1:1.5混合后,加热回流进行Suzuki偶联反应15~20小时,得到环金属配体;
(3)惰性气体保护下,将步骤(2)中得到的环金属配体与水合三氯化铱以摩尔比2:1~4:1在2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,加热至回流进行聚合反应20~24小时,得到氯桥二聚物;所述氯桥二聚物的结构式为:
其中,R1、R2为甲基;
(4)惰性气体保护和碱条件下,将步骤(3)中得到的氯桥二聚物与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮在第二有机溶剂中加热至回流进行配合反应5~12小时,获得红光有机电致磷光材料铱金属配合物,所述红光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以3-苯基噌啉二取代基衍生物为环金属配体,式中,R1、R2为甲基,还包括辅助配体,所述辅助配体为2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,
所述环金属配体的结构式为:
3.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述Suzuki偶联反应采用的催化剂为有机钯催化剂;所述有机钯催化剂的用量为化合物A摩尔用量的3%~6%。
4.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水合三氯化铱在2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中的浓度为0.02~0.05mol/L。
5.如权利要求2所述的红光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述第二有机溶剂为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或三氯甲烷。
6.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)进一步包括如下步骤:Suzuki偶联反应完毕后,冷却反应液至室温,往产物中加入蒸馏水,用乙酸乙酯进行萃取,收集有机相进行干燥,过滤,并蒸出溶剂后得到环金属配体粗产物。
7.如权利要求6所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)进一步包括对环金属配体粗产物采用甲醇进行重结晶提纯。
8.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)进一步包括如下步骤:聚合反应完毕后,冷却反应液至室温,过滤,所得沉淀采用无水乙醇洗涤3~5次,真空干燥后得到氯桥二聚物粗产物。
9.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)进一步包括如下步骤:反应完毕后,采用减压蒸馏的方法蒸出溶剂后得到铱金属配合物粗产物,再用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂进行硅胶柱层析,收集红色部分,蒸除溶剂,干燥后得到纯化后的红光有机电致磷光材料铱金属配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括阳极、功能层、发光层和阴极,其特征在于,所述发光层掺杂了红光有机电致磷光材料铱金属配合物,所述红光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以3-苯基噌啉二取代基衍生物为环金属配体,式中,R1、R2为甲基,还包括辅助配体,所述辅助配体为2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,
所述环金属配体的结构式为:
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