[发明专利]一种采用含羧基/多羟基溶剂萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷脂酰胆碱的分离方法，属于化学工程技术领域，具体涉及一种采用含羧基/多羟基溶剂萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法。

背景技术

磷脂酰胆碱是磷脂中重要的组成成分之一，磷脂酰胆碱由于其良好的理化特性和生理活性，在医药、食品、化工、农业、日化等领域均有广泛应用。

在医药领域，由于磷脂酰胆碱乳化性能卓越，可以用作脂肪注射液的乳化剂。此外，磷脂酰胆碱由于其脂质体的特征，可作为抗癌药物和缓释药物的载体，与其它药物载体相比具有低毒高效的优点。另外磷脂酰胆碱也是许多药品理想的合成原料。在食品领域，磷脂酰胆碱主要作为乳化剂、抗氧化剂等，在油脂、淀粉类食物中得到应用，可提高食品的分散性、保水性。另外，磷脂酰胆碱作为保健食品亦备受人们关注。磷脂酰胆碱不但可以预防脂肪肝，还能促进肝细胞再生。磷脂酰胆碱对心脏健康也有积极的作用，这是因为它能调节胆固醇在人体内的含量、有效降低胆固醇、高血脂及冠心病的发病率。

目前从混合磷脂中提取磷脂酰胆碱的方法主要包括浸取和萃取、超临界流体萃取、吸附、膜分离和溶剂萃取等方法：

（1）浸取和萃取：中国专利ZL02144835.3公开了一种以浓缩大豆磷脂为原料，乙醇、丙酮为浸取剂，结合沉淀、离心等工艺制备磷脂酰胆碱的方法，磷脂酰胆碱的含量只有50%。中国专利ZL200510026994.5公开了一种以乙醇为溶剂高剪切浸取制备磷脂酰胆碱的工艺，磷脂酰胆碱含量仅为55%，同时单釜萃取的操作方式磷脂酰胆碱收率很低。美国专利US4714571A4、US5084215A和US4814111A公开了采用乙腈为溶剂萃取磷脂酰胆碱的方法，获得较高纯度的磷脂酰胆碱，但萃取溶剂乙腈高温下易产生剧毒的杂质。中国专利ZL02121550.2、ZL02149601.3和公开了一种采用乙腈和甲醇、乙醇等一元低碳醇的混合溶剂对大豆粉末磷脂进行多级逆流浸取制备磷脂酰胆碱的方法，磷脂酰胆碱的含量为80%左右，该方法所得产品纯度和品质仍然较低，而且逆流萃取技术存在产品纯度和收率难以兼顾的不足。国内外尚有其他大量关于有机溶剂萃取的方法报道，但大都均为釜式萃取或逆流萃取，萃取纯度较低，无法满足注射剂要求，萃取剂通常为乙腈或一元醇，萃取选择性低、收率低，物料损耗严重。

（2）超临界流体萃取：中国专利ZL200310123488.9公开了一种采用超临界CO₂提取磷脂酰胆碱的方法，其纯度为90％左右。中国专利ZL200710067279.5公开了一种将乙醇提取和超临界CO₂萃取结合的方法，制得脱除中性脂肪的磷脂酰胆碱，纯度仅为70%。欧洲专利EP0259836A2采用含有夹带剂的超临界流体萃取技术从磷脂混合物中分离磷脂酰胆碱。超临界流体萃取方法普遍存在收率低、操作成本高的问题。

（3）吸附：中国专利ZL02147754.X和ZL201110054014.8公开了吸附法制备大豆卵磷脂的方法，可得到含量为80%的大豆磷脂酰胆碱产品，收率达85%。中国专利ZL200710052284.9公开了一种乙醇浸取和柱层析相结合的磷脂酰胆碱纯化方法，纯度可达90%以上。美国专利US4425276A采用硅胶为固定相，低级醇的水溶液为流动相，实现磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺和中性油脂等杂质的分离，产品中磷脂酰胆碱的纯度可达92%，收率可达70～90%。上述方法普遍存在处理量小、溶剂消耗量大、能耗高、吸附剂再生困难等问题，不适于高纯度磷脂酰胆碱产品的大规模生产。日本专利JP05132490A将磷脂混合物溶解于由饱和烃、醇、水组成的混合溶剂，然后通过模拟移动床色谱分离得到磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇等磷脂成分。模拟移动床技术的设备投资较大，操作复杂，同样不易实现大规模应用。

（4）膜分离：中国专利ZL201010105688.1公开了一种膜分离与柱层析相结合分离磷脂酰胆碱的方法，得到纯度为95%以上的磷脂酰胆碱产品。中国专利ZL200510086600.5公开了一种利用无机陶瓷膜分离制备食品级大豆卵磷脂的方法。膜分离法存在膜易污染、不易再生、重复性差、成本昂贵、处理量小等不足，并且分离选择性低，不能完全分离分子量相近的磷脂组分，因此相关研究仅限于实验室规模。

发明内容

本发明提供了一种采用含羧基/多羟基溶剂萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法，基于磷脂酰胆碱和其它种类磷脂在含羧基/多羟基溶剂中溶解度的差异，以液-液两相体系为基础，经过多级分馏萃取，从混合磷脂中分离得到高纯度磷脂酰胆碱的方法，操作过程简单，分离得到的产品纯度高。