[发明专利]一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效

专利信息
申请号: 201310169121.4 申请日: 2013-05-09
公开(公告)号: CN104140444A 公开(公告)日: 2014-11-12
发明(设计)人: 周明杰;王平;张娟娟;张振华 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;熊永强
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 红光 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件
【权利要求书】:

1.一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,所述红光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以3,4-二苯基噌啉二取代基衍生物为环金属配体,还包括辅助配体,所述辅助配体为2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,式中,R1、R2为甲基, 

所述环金属配体的结构式为: 

2.一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 

(1)提供如下结构式表示的化合物A和格氏试剂B: 

式中,R1、R2为甲基; 

(2)在惰性气体保护下,将化合物A溶于有机溶剂中,再向其中滴加格氏 试剂B的无水乙醚溶液,滴加完毕后,加热回流40~45分钟,再加入甲醇和硝酸铵猝灭反应,分离纯化后得到如下结构式表示的化合物C: 

式中,R1、R2为甲基; 

(3)将所述化合物C在体积分数为18~22%的硫酸中100℃加热40~50分钟,再加入氨水调节pH至8~9,乙醚萃取蒸除溶剂后得到一级产物,将所得一级产物溶于乙酸和浓盐酸混合溶液中,再加入亚硝酸钠水溶液,30~35分钟后加入氨水调节pH至8~9,分离纯化后得到环金属配体; 

式中,R为氢原子或甲基; 

(4)惰性气体保护下,将步骤(3)中得到的环金属配体与水合三氯化铱以摩尔比2:1~4:1在2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,加热至回流进行聚合反应20~24小时,得到氯桥二聚物;所述氯桥二聚物的结构式为: 

其中,R1、R2为甲基; 

(5)惰性气体保护和碱条件下,将步骤(4)中得到的氯桥二聚物与2,2,6,6- 四甲基-3,5-庚二酮在第二有机溶剂中加热至回流进行配合反应5~12小时,获得红光有机电致磷光材料铱金属配合物,所述红光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以3,4-二苯基噌啉二取代基衍生物为环金属配体,还包括辅助配体,所述辅助配体为2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,式中,R1、R2为甲基, 

所述环金属配体的结构式为: 

3.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述格氏试剂B的无水乙醚溶液通过下述方式得到:将镁粒、化合物D加入到无水乙醚中,充分搅拌,所述化合物D的结构式为: 

式中,R1、R2为甲基。 

4.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述水合三氯化铱在2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中的浓度为。 

5.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述第二有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或三氯甲烷。 

6.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)的所述分离纯化步骤包括:反应完毕后,冷却反应液至室温,产物采用蒸馏水进行洗涤,干燥,并蒸出溶剂后得到化合物C粗产物。 

7.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)的所述分离纯化步骤包括:先采用氯仿萃取,再采用甲醇进行重结晶,得到纯化后的环金属配体。 

8.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)的所述分离纯化步骤包括:聚合反应完毕后,冷却反应液至室温,过滤,所得沉淀采用无水乙醇洗涤3~5次,真空干燥后得到氯桥二聚物粗产物。 

9.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)进一步包括如下步骤:反应完毕后,采用减压蒸馏的方法蒸出溶剂后得到铱金属配合物粗产物,再用正己烷和乙酸乙酯混合溶剂进行硅胶柱层析,收集红色部分,蒸除溶剂,干燥后得到纯化后的红光有机电致磷光材料铱金属配合物。 

10.一种有机电致发光器件,包括阳极、功能层、发光层和阴极,其特征在于,所述发光层掺杂了红光有机电致磷光材料铱金属配合物,所述红光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以3,4-二苯基噌啉二取代基衍生物为环金属配体,还包括辅助配体,所述辅助配体为2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,式中,R1、R2为甲基, 

所述环金属配体的结构式为: 

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