[发明专利]一种多取代硅杂环戊二烯衍生物的合成方法有效
申请号: | 201310169509.4 | 申请日: | 2013-05-09 |
公开(公告)号: | CN103242357A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 孟天颢;欧阳昆冰;席振峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所;北京大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人: | 周政 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 硅杂环戊二烯 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种多取代硅杂环戊二烯衍生物的合成方法,其特征在于,是将式(I)所示的2-(三甲基硅)芳基三氟甲烷磺酸盐衍生物与式(II)所示的炔共同与式(III)所示的催化剂在非极性溶剂中反应,反应温度在90℃和所述非极性溶剂的沸点之间;
其中,R1,R2和R3各自独立地表示取代或非取代的C1-12烷基、C3-12硅烷基、C6-12芳基、或C2-5杂环芳基。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为氯化烯丙基钯或其二聚物、三叔丁基磷、乙醇锂和溴化钾或四甲基溴化铵的混合物。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述非极性溶剂选自甲苯、二甲苯或1,4-二氧六环中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述2-(三甲基硅)芳基三氟甲烷磺酸盐衍生物(I)和炔烃(II)的摩尔当量比为1:1-2。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂(III)中氯化烯丙基钯,三叔丁基磷,乙醇锂,溴化钾的摩尔当量比为0.05:0.1:1-3:1-2。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,还包括对反应后得到的反应液进行后处理,所述的后处理包括过滤以及使用乙酸乙酯洗涤滤渣后将滤液和洗涤液合并。
7.如权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述后处理还包括将合并后的滤液浓缩,浓缩过程采用常压蒸馏、减压蒸馏、或用旋转蒸发仪蒸发。
8.如权利要求6所述的合成方法,其特征在于,通过色谱柱分离纯化后处理产物,纯化用洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,所述色谱柱包括硅胶柱或高效液相色谱柱。
9.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述洗脱剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:0.001-0.02。
10.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述硅胶柱中的硅胶为200-300目。
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