[发明专利]一种提纯全氟烷基乙基丙烯酸酯合成副产品中KI的方法有效
| 申请号： | 201310169585.5 | 申请日： | 2013-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103241747A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 陈千友;胡有荣;张金刚;李瑞涛 | 申请（专利权）人： | 四川西艾氟科技有限公司 |
| 主分类号： | C01D3/12 | 分类号： | C01D3/12;C01D3/14 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飞 |
| 地址： | 643200 四川省自贡*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提纯 烷基 乙基 丙烯酸酯 合成 副产品 ki 方法 | ||
1.一种提纯全氟烷基乙基丙烯酸酯合成副产品中KI的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）将全氟烷基乙基丙烯酸酯合成反应副产物KI粗品溶于1.4-5倍重量的热无离子水中；
（2）在50-80℃下，向溶液中加入相当于KI粗品0.01-0.16倍重量的吸附剂吸附20-120min；过滤，收集滤液；
（3）用超滤膜对滤液进行过滤，再在常温、0.2-0.3MPa下用反渗透膜进行二次过滤，实现KI的富集；
（4）将富集的KI溶液转移至浓缩釜中进行热浓缩结晶，加热温度为50-100℃，加热20-180min，直至得到KI晶体；
（5）将KI晶体放入造粒釜中造粒，干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中，热无离子水的温度为80-90℃，KI粗品与热无离子水的重量比为1:2-3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的吸附剂为按重量比1～3:8～20混合的活性炭与活性白土混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤2为：在60-70℃下，向溶液中加入相当于KI粗品0.08-0.12倍重量的吸附剂吸附60-90min，所述的吸附剂为按重量比1:5混合的活性炭与活性白土混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤3中的超滤膜为复合超滤膜，反渗透膜为聚酰胺复合膜，压力为0.2-0.3MPa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的复合超滤膜为增强型聚偏氟乙烯的中空纤维疏水膜，该中空纤维疏水膜的外径为0.5～2.5mm，孔隙率50～90％，膜孔径0.01～1μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：所述的反渗透膜膜为SW1-4040海水淡化用反渗透膜。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述的步骤4中加热温度为75-90℃
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤5中的干燥为：将得到的造粒料送至振动流化床干燥器进行脱水干燥。
10.根据权利要求1-9所述的方法，其特征在于：所述的步骤1进一步包括对反应过剩碘的处理，具体为：以碱液吸收系统吸收合成过程中过剩的碘，形成碘化盐溶液；后与步骤1所得将KI粗品的热无离子水溶液混合，进行步骤2-5的处理。
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