[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸的生产方法有效
申请号: | 201310169620.3 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103274928A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 罗辉;孙志强;吴亚军 | 申请(专利权)人: | 菏泽远东强亚化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C63/04 | 分类号: | C07C63/04;C07C51/265;B01J23/889 |
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地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 苯甲酸 生产 方法 | ||
1.一种对叔丁基苯甲酸的生产方法,其包括如下步骤:
1)负载型复合催化剂的制备:
先将载体于120-150℃下干燥3-5h,除去吸附的水分和易挥发的物质,备用;将活性组分醋酸钴、醋酸锰、溴化钠、硫酸镍按摩尔比1∶0-2∶0-3∶0-0.5利用去离子水配置成溶液,在搅拌的条件下加入所述载体形成溶胶,并使载体恰好能与活性组分溶液等体积浸渍;将溶胶在室温下静置陈化24-48h,然后在120-150℃下烘干溶胶,再于300℃下活化3h,最后在500℃下活化5h,制得负载型复合催化剂;
2)对叔丁基苯甲酸的合成反应:
将对叔丁基甲苯和对叔丁基甲苯质量0.5-5.0%的步骤1)制得的负载型复合催化剂装入反应釜,通入含氧气体,首先在150-160℃的温度下进行引发反应,反应时间为0.25-2h,然后在125-135℃的温度下继续氧化反应,反应时间为4-10h,得到对叔丁基苯甲酸粗品;趁热过滤除去催化剂,然后将粗品降温结晶、离心甩干;再用去离子水洗涤粗品,洗涤完后进行降温析晶,离心甩干;最后进行干燥,即得到对叔丁基苯甲酸成品。
2.根据权利要求1所述的丁基苯甲酸的生产方法,其特征在于:步骤1)所述载体为分子筛、氧化铝、硅胶或活性白土。
3.根据权利要求2所述的丁基苯甲酸的生产方法,其特征在于:步骤1)所述载体为硅胶。
4.根据权利要求1所述的丁基苯甲酸的生产方法,其特征在于:步骤2)所述含氧气体为纯氧气或是含氧混合气体。
5.根据权利要求4所述的丁基苯甲酸的生产方法,其特征在于:步骤2)所述含氧气体为空气。
6.根据权利要求1-5任一所述的丁基苯甲酸的生产方法,其特征在于:步骤2)所述负载型复合催化剂为对叔丁基甲苯质量的2.0-3.0%,所述引发反应时间为0.5-0.75h,所述氧化反应为7-8h。
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