[发明专利]一种柔性的表面增强拉曼光谱基底及其制备方法有效
申请号: | 201310170024.7 | 申请日: | 2013-05-09 |
公开(公告)号: | CN103293142A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张锦;徐伟高;田中群 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B81C1/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100871 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 表面 增强 光谱 基底 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种柔性的表面增强拉曼光谱基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱(SERS)技术可提供单分子水平待测物的分子指纹信息,因而在痕量物种检测分析中具有巨大的应用价值。尽管SERS效应发现于19世纪70年代,但近四十年来SERS技术在实际生活中的应用案例非常有限。其中限制SERS技术应用的一个重要瓶颈就是SERS的分析效率与分析环境的普适性问题。通常SERS分析实验需要繁琐的基底制备工序(以及可能的特殊试剂与仪器),并且基底容易被污染和失活而不能长期保存;另一方面,SERS分析过程还存在制样过程复杂、分析对象与分析环境等限制。以上问题阻碍了SERS技术的推广和应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性的表面增强拉曼光谱基底及其制备方法。
本发明所提供的一种柔性的表面增强拉曼光谱基底,所述基底包括金属活性层和设于所述金属活性层表面上的支撑层;
所述金属活性层为由金、银和铜中至少一种形成的金属纳米结构。
上述的表面增强拉曼光谱基底,所述支撑层的材质可为聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷和硅酸盐玻璃中至少一种;当采用所述聚甲基丙烯酸甲酯时,具体可按包括如下步骤的方法进行制备:将粉体聚甲基丙烯酸甲酯粉体(996K,购自西格玛-奥德里奇(Sigma-Aldrich)公司)溶于乳酸乙酯(混合后磁子搅拌12小时),制得质量分数可为1%、2%、3%、4%和5%的聚甲基丙烯酸甲酯溶液。用移液枪移取(视模板基底上金属活性层区域的大小和目标PMMA层厚度进行优化)适量聚甲基丙烯酸甲酯溶液,用KW-4A型匀胶机旋涂或直接滴加成型,经烘箱干燥而制得所需厚度的所述聚甲基丙烯酸甲酯支撑层,烘烤温度可为50~170℃,烘烤时间为10~60分钟。
上述的表面增强拉曼光谱基底,所述金属活性层的厚度可为2~200nm,具体可为3~20nm、3nm、5nm、8nm、10nm、15nm或20nm;
所述金属活性层中的单个金属纳米结构的大小可为10~2000nm,所述金属纳米结构之间的间隙可为0.5~500nm,如2~3nm、5~10nm。
上述的表面增强拉曼光谱基底,所述支撑层的厚度可为0.1~10000μm,如300nm。
上述的表面增强拉曼光谱基底,当所述基底用于正入射式检测模式时,所述支撑层的厚度为2000μm。
上述的表面增强拉曼光谱基底,当所述基底用于背入射式检测模式时,所述支撑层的厚度为0.3~3μm。
本发明还提供了所述表面增强拉曼光谱基底的制备方法,包括如下步骤:在牺牲模板上沉积所述金属活性层;继续在所述金属活性层上封装所述支撑层得到封装结构柔性的表面增强拉曼光谱基底;去除所述牺牲模板即得到所述基底。
上述的制备方法中,所述牺牲模板的材质可为铝、锌、镍、铁、锡、铜和带氧化层的硅片中至少一种。
上述的制备方法中,所述金属活性层的沉积方法具体可为真空热蒸镀沉积法、纳米自组装法、直接加工法或模板加工法。
本发明提供的柔性的表面增强拉曼光谱(SERS)基底的工作原理如图1和图2所示,所述金属活性层“镶嵌“在所述支撑层内(图1),并在入射激光激发下会形成表面富集的局域电磁场热点(图2)。热点附近待测分子的拉曼信号会得到极大增强,从而在拉曼谱图上反映待测物分子的化学结构信息。
本发明提供的柔性SERS基底可采用“正入射式”和“背入射式”两种检测模式(图3)。柔性SERS基底有活性面和非活性面,“正入射式”模式为将待测物分子放到基底活性面上,活性层表面正对着入射光方向朝上放置,该模式通常需要溶解制样过程,同时对某些体系是有损的;“背入射式”为将基底活性面靠近待测物体表面,活性层表面背对着入射光方向朝下放置,这是一种直接、无损的检测模式,但需要柔性SERS基底具有理想的透光性。
本发明提供的柔性的SERS基底适用于基底的批量生产、保存和运输(制备流程见图6),在节约经济成本的同时,本发明提供的基底中,金属活性层与外界环境隔绝,将不容易发生失活和表面污染。商品化的柔性SERS基底将使SERS分析方法更具有宏观普适性和可推广性。
附图说明
图1为柔性SERS基底的结构与工作原理示意图,其中各部件的名称为:1金属活性层、2支撑层、4待测分子。
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