[发明专利]一种从千金子中分离制备高纯度千金二萜醇二乙酸烟酸酯的方法有效
| 申请号： | 201310171167.X | 申请日： | 2013-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN104140391A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 王英姿;张超;闫滨;孙秀梅;朱娟娟 | 申请（专利权）人： | 北京中医药大学 |
| 主分类号： | C07D213/55 | 分类号： | C07D213/55 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 千金子 分离 制备 纯度 千金 二萜醇二 乙酸 烟酸 方法 | ||
1.一种从千金子中分离制备高纯度千金二萜醇二乙酸烟酸酯的方法，其特征在于，所述的方法由下列步骤组成：取粉碎后的千金子原料，5～8倍量95%乙醇回流提取2～4次，每次提取1～3小时，合并提取液，过滤，滤液减压回收提取溶剂，浓缩得油状物，称重，按照2:1～1:2比例加入硅胶（100目～300目）拌样，干法或湿法上样到预处理好的硅胶柱上，径高比为1:5～1:8，用低极性混合溶剂石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，每个梯度收集3～6倍量柱体积流份，TLC检测，合并目标流份，于45℃水浴减压旋蒸，回收溶剂，室温放置结晶12～36小时，过滤得结晶粗品，将结晶粗品用石油醚-乙酸乙酯（3:1～1:1）洗涤，干燥即得千金二萜醇二乙酸烟酸酯；上述比例均为重量比。
2.根据权利要求1所述从千金子中分离制备高纯度千金二萜醇二乙酸烟酸酯的方法，其特征在于，所述浓缩得油状物为浓缩至油状物无醇味。
3.根据权利要求1所述一种从千金子中分离制备高纯度千金二萜醇二乙酸烟酸酯的方法，其特征在于，所述石油醚-乙酸乙酯洗脱梯度为：石油醚-乙酸乙酯（100:0）、石油醚-乙酸乙酯（95:5）、石油醚-乙酸乙酯（90:10）、石油醚-乙酸乙酯（85:15）、石油醚-乙酸乙酯（80:20）、石油醚-乙酸乙酯（75:25）、石油醚-乙酸乙酯（70:30）、石油醚-乙酸乙酯（65:35）。
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