[发明专利]一种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法

背景技术

随着微波通讯的迅猛发展催生了第三代移动通讯(3G)，在全球范围内，包括日本、韩国、美国、以色列在内的国家，都有相当强大的微波通讯技术，在微波介质材料的研究方面也走在世界的最前沿。而中国在这些方面的能力相当薄弱，主要包括微波电路设计、微波介质材料及器件工艺等三方面。由于历史原因，我国微波器件多层设计思想迟滞，工艺技术(主要是精度)落后，尚没有能力生产高性能、小型化的微波器件。因此，尽管多层设计思想已经被国外提出来，我们仍然无法采用低介电常数的介质陶瓷进行小型化的器件设计，但介电常数太大又不利于提高器件使用性能。从这两方面讲，选择一个介电常数稍高、品质因素高、易实用化的微波介质陶瓷是比较切实的做法。

为了满足微波谐振器小型化和微波能高效利用的要求，高性能的微波介质谐振器应该具有体积小、损耗低、频率温度系数小等特点。在微波频率下，在共振系的电介质中，电磁波的波长反比于介电常数ε的平方根(λ＝λ。/εr^1/2，λ。为真空中波长)，在同样的谐振频率下，ε越大，电介质中微波波长就越小，相应的介质谐振器的尺寸就越小，电磁能量也越能集中于介质内，受周围环境影响也越小，然而为了减小传输波道间的干扰，ε又不能太大(100以上)，因而，要求材料的介电常数落在合适的区域，比如说58～70。在微波区域，损耗主要是由外电磁场与声子的相互作用产生的，只有具备高品质因素的微波介质材料，才有可能制出低噪音的谐振器和窄带宽微波谐振器。谐振器的频率温度系数τ_f主要是由线性膨胀系数α和介电常数温度系数τ_ε引起的，它们之间满足：τ_f＝-τ_ε/2-α。介质谐振器一般都是以微波介质材料的某种振动模式的谐振频率作为其中心频率，若τ_f过大，则器件的中心频率将随温度的变化而产生大的漂移，从而使器件无法稳定地工作，而α一般在10ppm/℃左右，因而，要求材料的τ_ε较大。陶瓷因为具有介电常数高、损耗低、τ_f较小等优点成为微波介质材料的首选。微波介质陶瓷除了要求具有较高介电常数，低损耗，近零频率温度系数等特点。此外，对于具体工作条件下的微波介质陶瓷来讲，还要求物理、化学稳定性高，材料特性经时变化率小，机械强度大，热传导率大，热扩散性好，热膨胀系数小，表面光洁，局部缺陷尽可能少，良好的工艺性能，与电极无界面反应等。

目前使用的能够实现低温烧结的陶瓷材料主要包括微晶玻璃体系、玻璃陶瓷复合体系和非晶玻璃体系。其中微晶玻璃体系、玻璃+陶瓷复合体系是近年来人们研究的重点。多低烧陶瓷体系已被广泛开发和利用，如MgTiO₃-CaTiO₃体系、(Zr，Sn)TiO₃-BaO-TiO₂体系、BaO-Ln₂O₃-TiO₂体系、Bi₂O₃-ZnO-Nb₂O₅体系、BiNbO₄体系、复合钙钛矿结构和钨青铜结构材料体系等等。

但是，现有的陶瓷材料的制备方法成本高，生产周期长，且容易对环境造成污染。

因此，有必要开发一种新的陶瓷材料的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明提出了一种成本低，生产周期短，具有低的微波介质损耗和较小的谐振频率温度系数的一种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法。其包括以下步骤：

A.生瓷粉的配制步骤，其包括提供生瓷粉前驱体原料，生瓷粉前驱体原料包括20～30重量百分比的Li₂CO₃，45～55重量百分比的Nb₂O₅，20～30重量百分比的锐钛型TiO₂，将所述生瓷粉前驱体原料加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10～12小时；

B.烘干、预烧、破碎步骤，其包括过滤出步骤A球磨后的生瓷粉前驱体原料中的氧化锆球，并于100～120℃烘干，在900±20℃下预烧，最后破碎研磨成粒径为200～300μm的生瓷粉粒；