[发明专利]一种以微波水热法制备氟化石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成化学领域，具体涉及一种以微波水热法制备氟化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以六边形网格形式排列而成的二维材料。自2004年，英国曼彻斯特大学Geim小组采用胶带剥离法制备并观测到单层石墨烯的存在，石墨烯因其优异的光、电、力、热、磁学性质，成为目前纳米材料研究的热点。石墨烯的氟化是一种调控石墨烯材料电子结构和物理化学性质的有效方法。研究表明，随氟化程度不同，氟化石墨烯的带隙可从0eV调节到3eV，最高带隙可达3.1eV。氟化石墨烯在光催化、光电器件、润滑材料、医学工程等领域有潜在的应用价值。氟化石墨烯的制备及其研究尚处于起步阶段。目前制备氟化石墨烯的方法主要有热处理法、等离子体反应法、超声剥离法以及水热法。

热处理法制备氟化石墨烯是以XeF₂为氟源，高温热处理石墨烯与XeF₂的混合物制备氟化石墨烯（Yu Wang,Wong Cheng Lee,Kiran Kumar Manga,Priscilla Kailian Ang,Jiong Lu,Yan Peng Liu,Chwee Teck Lim,Kian Ping Loh,Fluorinated graphene for promoting neuro-induction of stem cells[J],Advanced Materials,24(2012)4285-4290）。等离子体反应法制备氟化石墨烯是以CF₄、SF₆为氟源，等离子体处理石墨烯（Huaichao Yang,Minjiang Chen,Haiqing Zhou,Caiyu Qiu,Lijun Hu,Fang Yu,Weiguo Chu,Shuqing Sun,Lianfeng Sun,Preferential and Reversible Fluorination of Monolayer Graphene[J],The Journal of Physical Chemistry C,115(2011)16844–16848）。这两种制备方法的缺点是所用原料石墨烯制备困难，制备成本高，反应所需设备复杂，反应条件苛刻，能耗高，产量低。

超声剥离法制备氟化石墨烯是以有机溶剂（环丁砜、异丙醇）或离子液体作为插层媒介，剥离氟化石墨，制备氟化石墨烯（RadekAthanasios B Bourlinos,Theodore A Steriotis,Athanasios K Stubos,Vasilios Georgakilas,Klára DaliborChristos Trapalis,Michal Otyepka,Graphene Fluoride:A Stable Stoichiometric Graphene Derivative and its Chemical Conversion to Graphene[J],Small,6(2010)2885–2891）。这种制备方法的缺点是所采用的原料氟化石墨价格昂贵。

水热法制备氟化石墨烯是通过恒温水热处理氧化石墨烯与氟源的混合水溶液，制备氟化石墨烯（Zhaofeng Wang,Jinqing Wang,Zhangpeng Li,Peiwei Gong,Xiaohong Liu,Libin Zhang,Junfang Ren,Honggang Wang,Shengrong Yang,Synthesis of fluorinated graphene with tunable degree of fluorination[J],Carbon,50(2012)5403-5410）。该制备方法的缺点是所需制备时间较长（≥10h），能耗高，生产成本高。

综上所述，现有制备氟化石墨烯的方法存在反应所用原料成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、能耗高、产率低等问题，不适宜大规模化生产。显然，有必要发展一种简单、高效、高产率、低成本制备氟化石墨烯的方法。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种以微波水热法制备氟化石墨烯的方法，解决现有氟化石墨烯的制备方法存在的反应所用原料成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、能耗高、产率低等技术问题，提出了一种制备工艺简单、高效、低成本、产率高的微波水热法制备氟化石墨烯的方法。利用该方法所制备得到的产品可以广泛用于光催化、光电器件、润滑材料、医学工程等领域。

技术方案