[发明专利]多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏材料的制备方法无效
申请号: | 201310173480.7 | 申请日: | 2013-05-11 |
公开(公告)号: | CN103242060A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 胡明;马双云;李明达;曾鹏;闫文君 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C04B41/50 | 分类号: | C04B41/50;C01G41/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 氧化钨 纳米 复合 结构 材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏材料的制备方法,具有如下步骤:
(1)清洗硅基片衬底
将p型单晶硅基片单面抛光,电阻率为10~15Ω·cm,依次经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30~50分钟、氢氟酸水溶液浸泡20~40分钟、丙酮溶剂超声清洗5~15分钟、无水乙醇超声清洗5~15分钟、去离子水中超声清洗5~15分钟,以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层;
(2)制备有序多孔硅
采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层,所用腐蚀电解液由质量浓度为40%的氢氟酸与质量浓度为40%的二甲基甲酰胺组成,体积比为1:2,不添加表面活性剂和附加光照,施加的腐蚀电流密度为50~120mA/cm2,腐蚀时间为5~20min;
(3)制备多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构
将步骤(2)制备的硅基多孔硅置于水平管式炉中,利用化学气相沉积的方法,钨粉作为钨源,以氩气作为工作气体,氧气作为反应气体,气体流量分别控制为10~20sccm和0.5~10sccm,源温度为1100~1300度,保温时间为90~120min,本体真空度为1~5Pa,工作压强为50~100Pa,基片与钨粉之间的距离为14~20cm。
2.根据权利要求1的多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的硅基片衬底的尺寸为2.4cm×0.9cm。
3.根据权利要求1的多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1~2μm,厚度为8~15μm,孔隙率为35~45%。
4.根据权利要求1的多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)钨粉质量纯度为99.99%,制备的氧化钨纳米棒直径为100~300nm,长度为10~20μm。
5.根据权利要求1的多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的采用的水平管式炉为GSL-1400X管式炉。
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