[发明专利]一种磷酸铬的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310173483.0 申请日: 2013-05-13
公开(公告)号: CN103274382A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 张富强 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化合物制备的技术领域,尤其是一种简便、高效的磷酸铬的制备方法。

背景技术

磷酸铬作为一种有效的铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。目前,磷酸铬的主要生产方法是利用磷酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,提纯处理困难,此类制备方法存在的问题:1.在提纯处理步骤中,需多次结晶,相应增加结晶设备,生产较为复杂,难以降低生产成本;2.成品纯度低,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供了一种磷酸铬的制备方法,该方法得到的产品无需多次结晶,具有节约设备投资、降低成本、减少粉尘、提高生产效率的优点。

本发明所采用的技术方案如下:

一种磷酸铬的制备方法,步骤如下:

⑴将磷酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中,搅拌,加热使二氧化碳溢出,生成磷酸铬;

⑵将步骤⑴生成的磷酸铬进行结晶分离,得到颗粒状产物,将产物置于上下透气的干燥筛中烘干、过筛,得到产品。

所述的引发剂为胺类化合物,其化学通式为H2NRHN,[R可以是H;也可以是CnH2n+1,其中n=1,2,3,4,5,6]的胺类化合物。

所述的磷酸、氧化铬、引发剂、水的摩尔比为1:0.5-0.6:0.2-0.5:15;

所述的干燥筛为不锈钢筛。

本发明的有益效果是:

1.本磷酸铬的制备方法在投料中,使用磷酸代替磷酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,得到的产品只有磷酸铬,产品单一、纯度高、呈颗粒状、分离后易于干燥,得到的结晶产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。

2.本磷酸铬的制备方法得到的颗粒状产品,易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。

3.本磷酸铬的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。

4.本发明在生产过程中,使用氧化铬及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥,不用粉碎,避免粉尘,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步说明:

实施例1

一种磷酸铬的制备方法,步骤如下:

⑴向带有加热装置、电搅拌、控温装置的100L反应釜中依次投入100mol磷酸,1500mol水,50mol氧化铬,20mol水合联胺,搅拌并加热至70-80℃进行反应,搅拌时间为6小时,停止加热,成盐反应完成;

⑵将生成的磷酸铬进行结晶分离,得到的颗粒状产品,将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中放入干燥箱中进行烘干,烘干时间为24小时,过筛得到产品,含量大于99%。

实施例2

一种磷酸铬的制备方法,步骤如下:

⑴向带有加热装置、电搅拌、控温装置的100L反应釜中依次投入100mol磷酸、1500mol水、50mol氧化铬、30mol水合联胺,搅拌并加热至70-80℃进行反应,搅拌时间为6小时,停止加热,成盐反应完成;

⑵将生成的磷酸铬进行结晶分离,得到的颗粒状产品,将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中放入干燥箱中进行烘干,烘干时间为24小时,过筛得到产品,含量大于99%。

实施例3

一种磷酸铬的制备方法,步骤如下:

⑴向带有加热装置、电搅拌、控温装置的100L反应釜中依次投入100mol磷酸、1500mol水、50mol氧化铬、40mol水合联胺,搅拌并加热至70-80℃进行反应,搅拌时间为6小时,停止加热,成盐反应完成;

⑵将生成的磷酸铬进行结晶分离,得到的颗粒状产品,将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中放入干燥箱中进行烘干,烘干时间为24小时,过筛得到产品,含量大于99%。

需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。

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