[发明专利]一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310173536.9 申请日: 2013-05-13
公开(公告)号: CN103254897A 公开(公告)日: 2013-08-21
发明(设计)人: 雷芳;黄莉晶;施鹰;谢建军 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/68 分类号: C09K11/68
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 白光 led 显示 红色 荧光粉 制备 方法
【说明书】:

技术领域

    本发明属于稀土发光材料技术领域,具体涉及一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法。

背景技术

新型高效光源,特别是白色光源(适用于一般照明)的发展对于大幅度降低照明用电量具有很重要的作用。白光发光二极管(WLEDs)被公认为21世纪的新光源,是继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。它与传统光源相比具有体积小、寿命长、发光效率高、节能以及环保等优点,可以广泛应用于移动通讯、城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、液晶显示和室内外照明等多种领域。

白光LED的产生有两种途径:第一种方法就是将红、绿、蓝三种LED芯片组合产生白光;第二种方法就是用LED去激发其它发光材料混合形成白光,即用蓝光LED配合发黄光的荧光粉,或者用蓝光LED配合发绿色光和发红色光两种荧光粉,或者用紫光或紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉等。红色荧光粉效率较低,成为LED用荧光粉乃至白光LED发展的瓶颈。从目前的发展趋势来看,在可行性、实用性和商品化等方面,第二种方法都远远优于第一种方法,因此合成具有良好发光特性的特殊荧光粉相当关键。

目前,采用蓝光、紫光或紫外光激发荧光粉组合产生白光的技术己经相对成熟,但可应用于LED的红色荧光粉,不是有效转换效率低,就是性质不稳定、光衰大。因此,高效低光衰的LED用红色荧光粉的研制正在成为国内外大公司和研究机构研发的热点。随着GaN制备技术的突破,蓝光、紫光和紫外LED的出现和发展,日益引起各国政府、研究机构和跨国公司的重视。

本发明研制的Eu3+掺杂的CdWO4荧光粉将有力地推动红色荧光粉的发展,为更低色温、更高显色性、更高光效发展打下基础。为了实现高的发光效率,常选择Eu3+作为红色材料的激活剂。关于Eu3+的f电子发光跃迁的报道一直很多,而在电荷迁移态激发下Eu3+的有效发光的报道却很少。CdWO4作为一种新型红光基质材料,化学性质稳定,有助于提高发光亮度。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法。

为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法,该红色荧光粉的结构式为:Cd(1-x)WO4:Eu3+x,其中0<x<1,具体步骤如下:

将(1-x)×10-3mol的可溶性镉盐溶于5ml去离子水中,配制成A溶液,再将1×10-3mol可溶性钨酸盐溶于5ml去离子水中,配制成B溶液;将激活剂溶于浓硝酸中加热搅拌至完全溶解,并将多余硝酸蒸干,然后将得到的硝酸铕溶于A溶液中,在搅拌状态下,将B溶液加入到A溶液中,并继续搅拌10~30min至沉淀反应完全;然后装入聚四氟乙烯反应釜中水热反应,所得产物经水洗、离心除去杂质,然后在烘箱中85℃干燥24小时即得最终产物。

上述可溶性镉盐为硝酸镉Cd(NO3)2 · 6H2O、乙酸镉或卤化镉中任一种,或者通过氧化镉、碳酸镉、氢氧化镉或草酸镉中任一种溶于硝酸或盐酸制备相应的可溶性镉盐得到。

上述激活剂为氧化铕、碳酸铕、乙酸铕、氢氧化铕或草酸铕中任一种。

上述可溶性钨酸盐为Na2WO4 · 2H2O或钨酸铵。

上述水热反应温度为150~220??C,焙烧时间为6~72小时。

本发明采用水热法合成出化学性能稳定,反应物组成配比以Cd(1-x)WO4:Eu3+x,x的取值范围可以是0<x<1,其中x取0.02~0.10最佳。

与现有技术相比,本发明具有如下突出的实质性特点和显著地进步:

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