[发明专利]多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310174071.9 申请日: 2013-05-11
公开(公告)号: CN103245696A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 胡明;马双云;曾鹏;李明达;闫文君 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00;C23C16/40;C25F3/12;C23C14/35;B82Y15/00;B82Y30/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 多孔 硅基一维 氧化钨 纳米 线气敏 元件 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,具有如下步骤:

(1)清洗硅基片衬底

将电阻率为10~15Ω·cm的p型单晶硅基片单面抛光,分别经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30-40分钟、氢氟酸水溶液浸泡15-20分钟、丙酮溶剂超声清洗10-15分钟、无水乙醇超声清洗10-15分钟、去离子水中超声清洗10~15分钟,以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层;

(2)制备硅基微米尺寸孔道有序多孔硅

采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层,所用腐蚀电解液由质量浓度为40%的氢氟酸与质量浓度为40%的二甲基甲酰胺组成,其体积比为1:2,不添加表面活性剂和附加光照,施加的腐蚀电流密度为50~120mA/cm2,腐蚀时间为5~20min;

(3)制备多孔硅基一维氧化钨纳米线

将步骤(2)制备的硅基多孔硅置于水平管式炉中,利用化学气相沉积的方法,钨粉作为钨源,以氩气作为工作气体,氧气作为反应气体,气体流量分别控制为5~10sccm和0.5~5sccm,源温度为900~1100度,保温时间为60~100min,本体真空度为1~5Pa,工作压强为50~80Pa,基片与钨源之间的距离为15~20厘米;

(4)制备多孔硅基氧化钨纳米线气敏传感器元件:

将步骤(3)中制得的多孔硅基一维氧化钨纳米线置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室;采用金属铂作为靶材,以氩气作为工作气体,气体流量为23~25sccm,溅射工作压强为2.0Pa,溅射功率80~90W,溅射时间8~12min,基片温度为室温,在氧化钨纳米线表面沉积铂点电极,制得气敏传感器元件。

2.根据权利要求的多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的硅基片衬底的尺寸为2.4cm×0.9cm。

3.根据权利要求的多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1~2μm,厚度为8~15μm。

4.根据权利要求的多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)钨粉质量纯度为99.99%,制备的一维氧化钨纳米线直径为40-100nm,长度为20-40μm。

5.根据权利要求的多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的采用的水平管式炉为GSL-1400X管式炉。

6.根据权利要求的多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的制备条件为:采用的金属铂靶材为质量纯度99.95%,以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体,本底真空度4~6×10-4Pa,采用射频磁控溅射法制备的铂薄膜厚度80~120nm。

7.根据权利要求的多孔硅基一维氧化钨纳米线气敏元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的超高真空对靶磁控溅射设备的真空室为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。

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