[发明专利]高纯度SiCl4提纯方法

权利要求书

1.高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于高纯度SiCl₄提纯方法如下：

一、将粗SiCl₄、氯化亚铜或者氯化锌与无机盐加入反应釜中，粗SiCl₄中共沸物与无机盐在氯化亚铜或者氯化锌催化下反应20-60min，所述的无机盐为Na₂CO₃或K₂CO₃，氯化亚铜或者氯化锌投加量为粗SiCl₄质量的0.01％-0.1％，无机盐的加入量按照粗SiCl₄中共沸物含量确定为共沸物质量的100.1％-102％，反应得到高沸点混合物；

二、步骤一的产物通过屏蔽泵打入到常压精馏塔1中，从塔釜排掉重组分，从塔顶排出轻组分，SiCl₄粗精馏产物从常压精馏塔侧线采出，回流比为5～20∶1，精馏温度为60℃～90℃；

三、SiCl₄粗精馏产物以0.03～0.15m/min流速从吸附柱的底部进料口进入吸附柱中，SiCl₄吸附后产物从吸附柱顶部出料口出来；

四、SiCl₄吸附后产物通过屏蔽泵打入到常压精馏塔2中，从塔釜排出重组分，重组分通过屏蔽泵打入到步骤二所述的常压精馏塔1中，从塔顶排出轻组分，含有SiCl₄产物从常压精馏塔2侧线采出，回流比为5～20∶1，精馏温度为60℃～90℃；

五、含有SiCl₄产物直接压入减压精馏塔，间断从塔釜排出重组分进入到重组分储罐中，储罐中重组分采用高纯氮气间歇压入到步骤二所述的常压精馏塔1中，尾气从塔顶进入尾气真空吸收系统，纯SiCl₄从塔顶采出，回流比为5～20∶1，精馏温度为20℃～50℃，真空度为-0.1～0MPa；

六、高纯产品储罐内与减压精馏塔内压力一致，纯SiCl₄靠重力回流到储罐中，储罐存满后，切换储罐，高纯产品储罐中采用高纯氮气或氩气微正压保护，即完成高纯度SiCl₄提纯。

2.根据权利要求1所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤三中所述的吸附柱中所填充的吸附剂为硅烷偶联剂γ-氯丙基-三乙氧基硅烷改性的硅胶、硅烷偶联剂γ-氯丙基-三甲氧基硅烷改性的硅胶、硅烷偶联剂γ-氯丙基-二甲氧基乙氧基硅烷改性的硅胶或硅烷偶联剂γ-氯丙基-甲氧基二乙氧基硅烷改性的硅胶。

3.根据权利要求1或2所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤五中所述的真空度为-0.03MPa。

4.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化亚铜投加量为粗SiCl₄质量的0.02％-0.09％。

5.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化亚铜投加量为粗SiCl₄质量的0.03％-0.08％。

6.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化亚铜投加量为粗SiCl₄质量的0.04％-0.07％。

7.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化亚铜投加量为粗SiCl₄质量的0.05％。

8.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化锌投加量为粗SiCl₄质量的0.02％-0.09％。

9.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化锌投加量为粗SiCl₄质量的0.03％-0.08％。

10.根据权利要求3所述高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于步骤一中氯化锌投加量为粗SiCl₄质量的0.04％-0.07％。