[发明专利]一种耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

（1）对陶瓷载体管进行预处理；

（2）配制NaA分子筛粗晶种溶液和NaA分子筛细晶种溶液；

（3）通过热浸渍法在陶瓷载体管上先后引入粗晶种和细晶种，烘干备用；

（4）按摩尔比为Na2O : Al2O3 : SiO2 : H2O : NaF =（0.5～3.0）: 1 :（2.0～6.0）:（200～800）:（0.1～3）将硅源、铝源、氢氧化钠和氟化钠溶于水中配制合成母液；

（5）将合成母液和引入粗晶种与细晶种的陶瓷载体管装入反应釜中进行晶化反应；

（6）晶化完成后，洗涤、干燥后得到耐酸性NaA沸石分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的陶瓷载体管为α-Al2O3载体管；

步骤（1）中所述的预处理为先用砂纸进行打磨，再放入超声清洗仪中进行清洗。

3.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的NaA分子筛粗晶种为粒径平均值为5～300μm、硅铝摩尔比为0.8～1.3的NaA分子筛；

步骤（2）中所述的粗晶种溶液的质量浓度为0.1～10%。

4.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的NaA分子筛细晶种为粒径平均值为0.1～10μm、硅铝摩尔比为1～5.6的NaA分子筛；

步骤（2）中所述的细晶种溶液的质量浓度为0.1～8%。

5.根据权利要求4所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

所述的NaA分子筛细晶种通过如下方法制备：将氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶、四乙基氢氧化氨加入到水中配制合成母液，再将装入内衬聚四氟乙烯的反应釜中进行晶化反应，晶化完成后洗涤、烘干、研磨得到NaA分子筛细晶种。

6.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（3）中所述的烘干为在50～80℃下烘干。

7.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（3）为：将α-Al2O3载体管的两端用聚四氟乙烯塞密封，于175℃下烘4h，放入粗晶种溶液中，40s后取出，取下聚四氟乙烯塞放出载体管内的水，80℃烘干；再用聚四氟乙烯塞密封α-Al2O3载体管，于175℃下烘4h，放入细晶种溶液中，40s后取出，取下聚四氟乙烯塞放出载体管内的水，80℃烘干备用。

8.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（4）中所述的硅源为硅溶胶，所述的铝源为偏铝酸钠或硫酸铝。

9.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（5）中所述的晶化反应的条件为100～120℃反应1.5～8h。

10.根据权利要求1所述的耐酸性NaA沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于：

步骤（6）中所述的洗涤为用去离子水将陶瓷载体管洗涤至pH≤9；

步骤（6）中所述的干燥为在80～120℃条件下干燥。