[发明专利]三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法

权利要求书

1.一种三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）电极材料的制备：将单分散二氧化硅超声分散在一定量的水中，然后加入到一定含量的氧化石墨的水分散液中，二氧化硅与氧化石墨的质量比为1:2~5:1，超声混合均匀后，经抽滤后室温干燥得到二氧化硅/氧化石墨复合材料；向苯酚中加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后缓慢加入甲醛水溶液，升温至65~75 ^oC反应1~2.5 h，冷却至室温后用盐酸水溶液调节pH值呈中性，低温真空减压蒸馏降低水含量，然后加入乙醇搅拌10~12 h后离心除去无机盐得到酚醛树脂前驱体溶液；将结构导向剂F127，正硅酸四乙酯与酚醛树脂前驱体溶液加入到乙醇中，在30~55 ^oC搅拌反应2 h后加入盐酸水溶液搅拌10 min，然后加入上述制备的二氧化硅/氧化石墨复合材料继续反应5~8 h后抽滤除去过量的溶液，进一步低温挥发高温固化，然后在惰性气氛中碳化后加入氢氟酸水溶液搅拌反应除去二氧化硅模板，充分洗涤干燥后即可得到三维分级结构石墨烯/多孔碳复合材料；

（2）电容型脱盐电极的制备：将步骤(1)制备的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合材料，乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比为80:10:10~90:5:5搅拌混合均匀后涂覆到导电基底石墨纸上，随后在100~120 ^oC烘干；最终制得三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极。

2.根据权利要求1所述的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的二氧化硅微球的水溶液中微球的浓度为4~10 mg/mL。

3.根据权利要求1所述的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨的水溶液浓度为1~4 mg/mL。

4.根据权利要求1所述的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的制备过程中，苯酚、甲醛、氢氧化钠与结构导向剂的摩尔比为1:2:0.05~0.15:0.005~0.025。

5.根据权利要求1所述的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的制备过程中，结构导向剂、正硅酸四乙酯与盐酸的摩尔比为1:72:0.5~1.5。

6.根据权利要求1所述的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的经过介孔碳的前驱体溶液包覆的二氧化硅/氧化石墨模板需要经过低温挥发和高温固化两步反应，其中低温挥发的温度为40~60 ^oC；高温固化的温度为110~140 ^oC。

7.根据权利要求1所述的三维分级结构石墨烯/多孔碳复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的惰性气氛中的碳化过程需要通过分段控温煅烧实现，控制升温速率为0.5~1.5 ^oC/min，首先升温至300~450 ^oC，在该温度下保温1~3 小时，然后升温至750~950 ^oC，在该温度下保温1~3 小时；惰性保护气体包括氮气和氩气，气体流速为80~140 mL/min。