[发明专利]一种分析分离6,12-二苯基二苯并[b, f][1, 5]二氮杂环辛四烯光学异构体的方法有效
申请号: | 201310177267.3 | 申请日: | 2013-05-14 |
公开(公告)号: | CN103293238A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 李正义;靳琳琳;钱纪生;陈亮;孙小强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 分离 12 苯基 二氮杂环辛四烯 光学 异构体 方法 | ||
1.一种分析6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯光学异构体的方法,其特征在于:所述的分析方法为高效液相色谱法,其中,采用纤维素类或直链淀粉类手性柱,以混合溶剂为流动相,在室温下进行。
2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的混合溶剂为正己烷、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、液态二氧化碳中的两种或两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于:所述的正己烷和异丙醇组成的混合物中,两者的体积比例为80:20~98:2。
4.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于:所述的正己烷和乙酸乙酯组成的混合物中,两者的体积比例为80:20~95:5。
5.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于:所述的液态二氧化碳、异丙醇和二氯甲烷组成的混合物中,三者的体积比例为80:15:5~90:8:2。
6.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的手性柱为Chiralcel IE(Daicel,250mm×4.6mm,5μm)手性柱或Chiralcel AD-H(Daicel,250mm×4.6mm,5μm)手性柱。
7.如权利要求6所述的分析方法,其特征在于:所述分析方法的具体步骤为
(1)取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品,用异丙醇溶解,得到1mL含0.1mg~0.5mg6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液;
(2)设置流动相流速为0.4~5.0mL/min,检测波长为254nm,色谱柱柱温箱温度为25℃;
(3)取步骤(1)的样品溶液2~20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。
8.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的手性柱为Chiralcel IA(SFC)(Daicel,150mm×4.6mm,5μm)超临界流体色谱用手性柱。
9.如权利要求8所述的分析方法,其特征在于:所述分析方法的具体步骤为
(1)取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品,用异丙醇/二氯甲烷=80/20(v/v)溶解,得到1mL含0.1mg~0.5mg6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液;
(2)设置流动相流速为0.4~5.0mL/min,检测波长为220nm,色谱柱柱温箱温度为25℃;
(3)取步骤(1)的样品溶液2~20μL注入超临界液相色谱仪,记录色谱图。
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