[发明专利]一种分析分离6,12-二苯基二苯并[b, f][1, 5]二氮杂环辛四烯光学异构体的方法有效

专利信息
申请号: 201310177267.3 申请日: 2013-05-14
公开(公告)号: CN103293238A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 李正义;靳琳琳;钱纪生;陈亮;孙小强 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 分析 分离 12 苯基 二氮杂环辛四烯 光学 异构体 方法
【权利要求书】:

1.一种分析6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯光学异构体的方法,其特征在于:所述的分析方法为高效液相色谱法,其中,采用纤维素类或直链淀粉类手性柱,以混合溶剂为流动相,在室温下进行。

2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的混合溶剂为正己烷、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、液态二氧化碳中的两种或两种以上的混合物。

3.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于:所述的正己烷和异丙醇组成的混合物中,两者的体积比例为80:20~98:2。

4.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于:所述的正己烷和乙酸乙酯组成的混合物中,两者的体积比例为80:20~95:5。

5.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于:所述的液态二氧化碳、异丙醇和二氯甲烷组成的混合物中,三者的体积比例为80:15:5~90:8:2。

6.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的手性柱为Chiralcel IE(Daicel,250mm×4.6mm,5μm)手性柱或Chiralcel AD-H(Daicel,250mm×4.6mm,5μm)手性柱。

7.如权利要求6所述的分析方法,其特征在于:所述分析方法的具体步骤为

(1)取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品,用异丙醇溶解,得到1mL含0.1mg~0.5mg6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液;

(2)设置流动相流速为0.4~5.0mL/min,检测波长为254nm,色谱柱柱温箱温度为25℃;

(3)取步骤(1)的样品溶液2~20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。

8.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的手性柱为Chiralcel IA(SFC)(Daicel,150mm×4.6mm,5μm)超临界流体色谱用手性柱。

9.如权利要求8所述的分析方法,其特征在于:所述分析方法的具体步骤为

(1)取6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯样品,用异丙醇/二氯甲烷=80/20(v/v)溶解,得到1mL含0.1mg~0.5mg6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯的样品溶液;

(2)设置流动相流速为0.4~5.0mL/min,检测波长为220nm,色谱柱柱温箱温度为25℃;

(3)取步骤(1)的样品溶液2~20μL注入超临界液相色谱仪,记录色谱图。

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