[发明专利]铌酸钾钠锂基无铅压电单晶及其生长方法

权利要求书

1.一种铌酸钾钠锂基无铅压电单晶，其特征在于所述铌酸钾钠锂基无铅压电单晶为钙钛矿结构，掺杂有过渡金属，其化学式为(K_xNa_1-x)_1-yLi_y(Nb_1-zM_z)O₃，其中M表示过渡金属元素，0<x<1，0<y<1，0<z<1，优选地，0.4≤x≤0.6，0<y≤0.4，0<z≤0.2，更优选地x=0.5，0.05≤y≤0.1，0.005≤z≤0.015。

2.如权利要求1所述的铌酸钾钠锂基无铅压电单晶，其特征在于，M为Fe、Cu或Mn。

3.一种生长权利要求1所述的铌酸钾钠锂基无铅压电单晶的方法，其特征在于，所述铌酸钾钠锂基无铅压电单晶的化学式为(K_xNa_1-x)_1-yLi_y(Nb_1-zM_z)O₃，其中M表示过渡金属元素，0<x<1，0<y<1，0<z<1，优选地，0.4≤x≤0.6，0<y≤0.4，0<z≤0.2，更优选地x=0.5，0.05≤y≤0.1，0.005≤z≤0.015；所述方法具体包括如下步骤：

步骤一，依(K_xNa_1-x)_1-yLi_y(Nb_1-zM_z)O₃化学计量比称取K₂CO₃、Na₂CO₃、Li₂CO₃、Nb₂O₅和过渡金属氧化物原料粉末；

步骤二，称取占原料粉末总计0～90%，优选0～60%，更优选5%～20%，最优选10%～20%的助熔剂，并与原料粉末混合均匀得晶体生长用起始料；

步骤三，将起始料放入坩埚中，再将坩埚装入引下管中，然后置于晶体生长炉中；

步骤四，坩埚在500～1100℃保温3～20h，然后升高温度至1000～1300℃，保温2～20h使起始料全部熔化，然后坩埚以0.1～1.2mm/h的速度下降，经过晶体生长炉中高温区与低温区之间的温度梯度场时，熔体逐渐结晶生长成为晶体；

步骤五，生长完毕，炉内温度以10～200℃/h的速度冷却到室温得到铌酸钾钠锂基无铅压电单晶。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤四中，坩埚在800～1000℃保温8～12h，然后升高温度至1150～1250℃优选1200℃，保温5～15h优选10h使起始料全部熔化，然后坩埚以0.3～0.6mm/h优选0.4mm/h的速度下降，经过晶体生长炉中高温区与低温区之间的温度梯度场时，熔体逐渐结晶生长成为晶体。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三，所述坩埚为铂金坩埚，所述引下管为氧化铝陶瓷管。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于步骤二中，所述的助熔剂包括20%～100%的碳酸钠或者碳酸钾，和0%～80%的卤化钠或者卤化钾，所述百分比为摩尔比。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于步骤二中，所述的助熔剂为K₂CO₃；或者摩尔比为50%～70%:30%～50%，优选为63.4%:36.6%的KCl和K₂CO₃的混合物；或者摩尔比为25%～40%:35%～45%:20%～30%，优选为35.47%:39.02%:25.51%的KCl、K₂CO₃和KF的混合物。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于还进一步包括步骤五，用溶剂清洗铌酸钾钠基无铅压电单晶。

9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、酒精或无机弱酸。