[发明专利]一种烃基氧膦硅烷偶联剂及其制备方法有效
申请号: | 201310177802.5 | 申请日: | 2013-05-14 |
公开(公告)号: | CN103275124A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 张文;叶钢;陈靖 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烃基氧膦 硅烷偶联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含烃基氧膦的硅烷偶联剂,其分子式为式(1)所示:
其中R1、R2分别为氢、甲基、乙基或丙基;a为0-3的整数;R3、R4分别为含1-16个碳原子的饱和烃基;n为1-14的整数。
2.权利要求1所述硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,在催化剂存在的条件下,在反应溶剂或无溶剂条件下,使式(2)所示化合物和式(3)所示二烃基氧膦反应;
其中:
式(2)中:R1、R2为氢、甲基、乙基或丙基;a为0-3的整数;
n为1-14的整数;
式(3)中:R3、R4分别为含1-16个碳原子的饱和烃基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为偶氮化合物或过氧化物引发剂;所述偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或一种以上;所述过氧化物引发剂为二叔丁基过氧化物、二异丙苯过氧化物、二苯甲酰过氧化物、碳酸二异丙酯过氧化物中的一种和一种以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式(2)所示化合物和式(3)所示二烃基氧膦的摩尔比为0.5-3.0。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为C1-C4的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃,吡啶中的一种或一种以上。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,反应在惰性气体气氛下,反应的温度为60-100℃,时间为4-8h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,反应后将含有硅烷偶联剂的混合液在减压气氛下蒸馏,依次蒸馏出溶剂和反应物后,得到的粘稠的无色液体即为硅烷偶联剂。
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