[发明专利]一种胸腺嘧啶的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310178440.1 申请日: 2013-05-15
公开(公告)号: CN103232399A 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 多文彬 申请(专利权)人: 天津聚德科技有限公司
主分类号: C07D239/54 分类号: C07D239/54
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300270 天津市滨海新*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 胸腺 嘧啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

1)环氧化反应

将甲基丙烯酸甲酯溶于甲醇中,加入30%的氧化剂,用氢氧化钠溶液调节pH至8.9~9.1,维持0℃~10℃的反应温度,反应2h~20h,反应液浓缩除去溶剂,无水硫酸镁干燥,得2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物;

甲基丙烯酸甲酯:甲醇:30%的氧化剂=1g:10ml:3ml;

2)环合反应

2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物与尿素一并投入无水乙醇中,搅拌升温至乙醇回流,加入2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯重量1%的对甲苯磺酸,维持回流反应1h~3h,然后降温至65℃,加入3倍重量的30%甲醇钠的甲醇溶液,维持回流反应1h~3h,将反应液浓缩蒸除溶剂,然后加入25%的盐酸酸解,析出白色粉末状固体,即为目标产物胸腺嘧啶;2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物:尿素:无水乙醇=1g:2g:10ml。

2.根据权利要求1所述的胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的氧化剂为双氧水、过硫酸氢钾和过氧酸中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的过氧酸为间氯过氧苯甲酸。

4.根据权利要求1所述的胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的步骤2)为2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物与尿素一并投入无水乙醇中,搅拌升温至乙醇回流,加入2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯重量1%的对甲苯磺酸,维持回流反应1h~3h,然后降温至65℃,加入3倍重量的30%甲醇钠的乙醇溶液,维持回流反应1h~3h,将反应液浓缩蒸除溶剂,然后加入25%的盐酸酸解,析出白色粉末状固体,即为目标产物胸腺嘧啶;2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物:尿素:无水乙醇=1g:2g:10ml。

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