[发明专利]一种胸腺嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201310178440.1 | 申请日: | 2013-05-15 |
公开(公告)号: | CN103232399A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 多文彬 | 申请(专利权)人: | 天津聚德科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300270 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胸腺 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)环氧化反应
将甲基丙烯酸甲酯溶于甲醇中,加入30%的氧化剂,用氢氧化钠溶液调节pH至8.9~9.1,维持0℃~10℃的反应温度,反应2h~20h,反应液浓缩除去溶剂,无水硫酸镁干燥,得2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物;
甲基丙烯酸甲酯:甲醇:30%的氧化剂=1g:10ml:3ml;
2)环合反应
2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物与尿素一并投入无水乙醇中,搅拌升温至乙醇回流,加入2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯重量1%的对甲苯磺酸,维持回流反应1h~3h,然后降温至65℃,加入3倍重量的30%甲醇钠的甲醇溶液,维持回流反应1h~3h,将反应液浓缩蒸除溶剂,然后加入25%的盐酸酸解,析出白色粉末状固体,即为目标产物胸腺嘧啶;2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物:尿素:无水乙醇=1g:2g:10ml。
2.根据权利要求1所述的胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的氧化剂为双氧水、过硫酸氢钾和过氧酸中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的过氧酸为间氯过氧苯甲酸。
4.根据权利要求1所述的胸腺嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的步骤2)为2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物与尿素一并投入无水乙醇中,搅拌升温至乙醇回流,加入2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯重量1%的对甲苯磺酸,维持回流反应1h~3h,然后降温至65℃,加入3倍重量的30%甲醇钠的乙醇溶液,维持回流反应1h~3h,将反应液浓缩蒸除溶剂,然后加入25%的盐酸酸解,析出白色粉末状固体,即为目标产物胸腺嘧啶;2,3-环氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗产物:尿素:无水乙醇=1g:2g:10ml。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津聚德科技有限公司,未经天津聚德科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310178440.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:带有天然香味香囊的蚕丝被
- 下一篇:治疗颈肩腰腿疼痛的中药薰药配方