[发明专利]一种应用超重力技术制备金属铝纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明属于非常规电沉积金属纳米线的领域，主要内容涉及到在超重力场中利用镀金的多孔阳极氧化铝膜为模板合成金属铝纳米线的方法。

背景技术

金属铝纳米线具有高比能量、质量轻、造价低等优异的性质，特别是，金属铝纳米线由于表面会发生钝化，生成一层致密的氧化物薄膜，以保护内部金属不被进一步氧化，这种特性使得金属铝纳米线在催化、化学传感器、单电子器件、微电子束、锂电池和太阳电池等很多领域得到了广泛的应用。

目前，制备金属纳米线的方法很多，主要包括模板法、气体溅射法、化学溶剂生长法和电沉积法等，其中模板法由于可以较好地控制产品的形貌和尺寸，受到广大研究者的亲睐；电沉积法则具有反应温度低、操作简单、成本低廉等优势，也成为一种合成金属纳米线的热门途径；电沉积耦合模板法可以很好地将两种方法结合起来，在金属纳米线的制备领域具有广阔的应用前景。对于金属铝纳米线的制备方法，主要集中于应用电沉积耦合模板法，其中模板主要采用多孔阳极氧化铝膜、聚碳酸酯膜、多孔硅、介孔沸石等，使用这些模板合成金属铝纳米线已有一些研究报道，Singh等[Chem.Mater.,2009,21(23):5557-5559.]利用多孔阳极氧化铝膜，在AlCl₃-LiAlH₄中室温下电沉积合成了铝纳米线。Abedin等[Chem Phys Chem,2012,13:250-255.]报道了在离子液体[EMIm]Cl/AlCl₃中，利用聚碳酸酯膜电沉积合成了铝纳米线。

超重力技术可以加强液体内部的微观混合，使得传质加快，目前已经广泛应用于电沉积领域，Liu等[Int.J.Miner.Metall.Mater.,2011,18(1):59-65.]在超重力场下进行了电沉积镍的研究，发现超重力场对镍镀层的电沉积过程、形态和机械性能等有重要影响。Wang等[Int.J.Hydrogen Energy,2011,36:3305-3312.]在超重力场中电沉积制备出析氢反应的阴极电极材料NiW膜，其镀层颗粒均匀，裂痕少，电催化性能也得到了提高。这些研究表明超重力技术可以降低反应的过电位，减小扩散层厚度，优化沉积产物的质量。

本课题组设计出一台超重力电沉积装置，于2011年的专利（中国专利CN102181888A）中公开，并于2012年授权（授权公开号：CN102181888B）。该装置能在较高转速下长时间稳定运行，可以优化电沉积反应得到产物的质量。

发明内容

本发明的目的是在离子液体电沉积金属铝纳米线的基础上，在超重力机器产生的超重力场中，以多孔阳极氧化铝膜（AAO）为模板，电沉积制备金属铝纳米线，以期获得长度均一的金属铝纳米线，并提高电沉积金属纳米线的电流密度。超重力技术应用于电沉积金属纳米线，可以加快离子的迁移速率，降低电沉积反应的槽电压，促进传质，更有利于反应的进行。

为实现上述目的，本发明所采用的方法为：以镀金的多孔阳极氧化铝膜（AAO）为工作电极，铂片为对电极，使用氯铝酸盐离子液体作为电解液，惰性气体保护，通过电解槽的离心旋转产生超重力场，在超重力场中实现电沉积金属铝纳米线的制备，获得长度均一的金属铝纳米线。

本发明所使用的离子液体为氯铝酸盐离子液体，即AlCl₃-BMIC(BMIC为氯化1-丁基-3-甲苯咪唑盐)，AlCl₃与BMIC的摩尔配比选择2:1，因为在此摩尔配比下，生成金属铝的中间产物Al₂Cl₇^-的浓度最高，且此摩尔配比下的离子液体的电导率相对较高。但此类离子液体对水分和氧气都比较敏感，故在制备该离子液体以及电沉积制备金属铝纳米线的过程中都采用惰性气体保护，惰性气体保证体系较低的含水含氧量。

电沉积实验中所使用的工作电极需要进行预处理，由于多孔阳极氧化铝膜（AAO）不导电，为了保证电沉积金属铝纳米线实验的顺利进行，首先将多孔阳极氧化铝膜的表面喷镀上一层金属金，金属金层的厚度约为0.5μm，确保工作电极的良好导电性，以保证电沉积金属铝纳米线实验的顺利进行。