[发明专利]一种条状晶粒薄水铝石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明为一种水合氧化铝及其制备方法，具体地说，是一种薄水铝石及制备方法。

背景技术

氧化铝由于具有多种类型晶型，且各种晶型又具有不同的物性而被广泛应用于电子、化工、医药、机械、航空航天、冶金等领域。常见的氧化铝晶型包括γ-，θ-，η-，κ-，δ-，α-等，其中α-氧化铝由于具有熔点高（可达2050℃），耐热性强，耐腐蚀性和耐磨性优良，广泛用于工程和功能陶瓷，集成电路的基板，高强度材料，耐磨材料，耐火材料等领域；而γ-氧化铝具有多孔高分散、高比表面、良好的吸附性和表面酸性，且价廉易得等优点，常被作为加氢、脱氢、脱硫和裂化等石油化工中的催化剂载体，是工业上使用最普遍的催化剂载体之一。

氧化铝虽然具有多种晶型，多种不同用途，但是其前驱物都是氢氧化铝，前驱物的结晶形态，水含量，脱水条件等都会影响氧化铝的物性。氢氧化铝本身也包含多种不同的晶型，其中拟薄水铝石和薄水铝石作为最重要的氧化铝前驱物，其合成研究一直受到极大的重视。薄水铝石可以经过热处理得到γ-氧化铝，薄水铝石向γ-氧化铝的转化是一个结构中原子短程重排的拓扑过程，因而γ-氧化铝的物化性质及颗粒形貌取决于其前驱物薄水铝石的结晶结构、颗粒大小及孔隙率。如何通过控制前驱物氢氧化铝（拟薄水铝石或薄水铝石）的晶体结构，得到符合要求具有特定物性的γ-氧化铝，一直是许多研究的重点。

薄水铝石或拟薄水铝石依据合成条件不同，可以得到针状、棒状、块状、条状等呈现不同晶粒形貌的产品，如何通过控制氢氧化铝的合成条件，得到特定晶型的产物，是合成工作的难点和重点。

Journal of American ceramic Society（1991，74（6），1303～1307）报道了在烷氧基铝中加入HCl溶液酸化后，在150℃进行水解，制得晶型呈针状的薄水铝石，通过改变初始的HCl浓度和改变加入的酸溶液的量，制得晶粒长度为100～500nm的薄水铝石。该方法优选采用两种醇铝的混合物作为原料，且两种醇铝的摩尔比为1：1，水解过程的加水量相对每摩尔AlOOH过量0.14mol。

USP3357791公开了一种制备胶体粒径的单水氧化铝的方法，该法用浓度小于0.6w%的乙酸溶液对醇铝水解制备纤维状薄水铝石及拟薄水铝石，所得产品纯度高，易分散。

Journal of Physical chemistry（2005，109（9），3868～3872）采用异丙醇铝作为原料，将异丙醇铝的无水乙醇溶液在含水4w%的乙醇中水解，所得的混合物继续反应15小时得到粘稠液体，再于600℃焙烧4小时，得到棒状的γ-氧化铝，所用水量少，但由于大量的醇在焙烧过程被消耗，这一过程显然不具备大规模生产的经济可行性。

Materials Letters（2007,61,3758～3761）以异丙醇铝为原料，在搅拌条件下在异丙醇铝的异丙醇溶液中，加入含水12w%的异丙醇溶液，在剧烈搅拌下进行水解，生成凝胶，向凝胶中加入甲苯，再于不锈钢高压釜中处理20小时，得到的产物经离心分离，再用乙醇洗涤，于40℃真空干燥6小时，可得到片状晶粒薄水铝石。这一过程较为繁琐，且加入的甲苯需要分离，产物需要经乙醇洗涤，成本较高且难于实现大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种条状晶粒薄水铝石及其制备方法，该条状晶粒薄水铝石制备方法简单，成本低，制备过程中仅用自身合成的物质，不需要外加其它有机物，适合大规模生产。

本发明提供的条状晶粒薄水铝石，其晶粒的宽为3～6nm、长为20～107nm。

本发明所述的条状晶粒薄水铝石由醇铝水解产物直接老化制得，老化在加压条件下进行，老化后分离醇即得条状晶粒薄水铝石浆液，由该浆液制得的γ-氧化铝，孔体积相对较大，用氮气吸附（BET）法测定为0.6～1.0mL/g，孔径分布集中，具有9～18nm的较大最可几孔直径。

附图说明

图1～4为本发明制备的条状晶粒薄水铝石的TEM图。

图5～6为对比例制备的片状晶粒薄水铝石的TEM图。

具体实施方式

本发明提供的条状晶粒薄水铝石在醇铝水解自身产生的醇存在下进行醇相老化制得，无需外加老化介质，老化在加压下进行，控制老化温度和时间，即生成本发明所述的条状晶粒的薄水铝石，分离醇，将所得浆液干燥得到条状晶粒薄水铝石。用本发明条状晶粒薄水铝石制备的γ-氧化铝具有集中的孔分布和较大的最可几孔直径，是优良的干燥剂、吸附剂、催化剂载体，尤其适合于作为石脑油重整催化剂的载体。