[发明专利]一种原子吸收分析用钎料标样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钎焊材料化学分析领域，尤其是涉及一种原子吸收分析用钎料标样的制备方法。

背景技术

原子吸收光谱仪是一种很常用的分析仪器，主要适用样品中微量及痕量金属组分的分析。它定量性强，广泛应用于材料、化学、物理等领域。目前原子吸收光谱仪钎焊材料标样的制备主要采用合金熔炼法。中国专利CN 102313661 A就公开了一种光谱标样的制备方法，其工艺流程包括化学成分选择、连铸中包上浇注等制备步骤，采用该方法制备的标准样品物理性能、组织状态、成分范围和均匀性能可满足标样的要求。中国专利CN 102854045 A也公开了铅黄铜光谱标准样品的制备，其工艺流程包括备料、熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序，该方法制备的标样各元素也具有良好的分布性。但是，由于上述两种专利方法均采用熔炼工艺，后期还要进行均匀化处理，工艺处理周期长，使用成本高，而且熔炼法制备的标样存在成分偏析的缺陷。由于钎料普遍采用二元或多元合金组元，采用合金熔炼法制备原子吸收光谱仪标定的钎料标准样品不可避免地会产生不同程度的成分偏析，导致分析的钎料样品化学成分产生偏差，制约了其在钎料标准样品制备和生产上的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、化学成分均匀程度高的原子吸收光谱仪分析用钎料标样的制备方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的原子吸收分析用钎料标样的制备方法，它包括下述步骤：

第一步，按钎料合金元素配比分别称取纯度大于99.9%的金属粉末并混合均匀；

第二步，采用机械合金化方式对上述金属粉末进行预合金化处理；

第三步，将经第二步处理后的金属粉末加热至熔融态后浇注在铸模中，得到钎料标样半成品；

第四步，将第三步得到的钎料标样半成品进行挤压、车外皮，制成可供原子吸收光谱仪分析使用的标准样品。

    第一步中金属粉末的含氧量低于300ppm，其粒度为80-300目。

所述第三步中加热时，需将金属粉末装入通有惰性气体的石英加热管中的坩埚内，采用高频感应加热的方法加热至熔融态。

本发明的优点在于制备工艺简单，成品钎料标样成分均匀，成分精度高。将纯金属粉末通过混合、机械合金化，可达到元素间原子水平合金化，得到各组元分布十分均匀的复合物；与常规加热方法相比，采用高频感应加热熔化，可迅速加热原材料表面，达到表面迅速加热甚至透热融化的效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明方法作进一步的描述。

实施例1：

制备BAg45CuZn钎料标样（按100g投料）

第一步，分别称取纯度为99.9%的高纯金属粉末：Ag粉45g，Cu粉30g，Zn粉25g；所用纯金属粉末的含氧量均为200ppm，粒度为300目；

第二步，将Ag粉、Cu粉和Zn粉在混合机内机械混合10分钟，使金属粉末混合均匀，然后采用高能球磨机进行预合金化处理，使金属粉末经受反复的变形、冷焊（在摩擦学中，两直接接触表面在常温、低温下形成的黏着）、破碎，从而达到元素间原子水平机械合金化；

第三步， 将经过预合金化处理的金属粉末装入通有惰性气体N₂的石英加热管中的坩埚内，采用高频感应加热的方法将合金粉末加热至熔融态，然后将合金液体浇铸在铸模中，得到BAg45CuZn钎料标样半成品；

第四步， 将BAg45CuZn钎料标样半成品挤压、车外皮，即可得到可供原子吸收光谱仪分析用的标准样品。

制备得到的标准样品的参数如下：

化学成分（质量分数）/%:Ag 44.0～46.0，Cu 29.0～31.0，Zn 23.0～27.0，Cd 0.010，Si 0.05。

实施例2：

制备BCu48ZnNi(Si)钎料标样（按100g投料）

第一步，分别称取纯度大于99.9%的高纯金属粉末：Cu粉48g，Zn粉41.8g，Ni粉10g，Si粉0.2g；其中Cu粉的含氧量＜200ppm，Zn粉的含氧量＜300ppm，Ni含氧量＜250ppm，Si粉含氧量＜250ppm，粒度均为200目；

第二步，将Cu粉、Zn粉、Ni粉和Si粉在混合机内机械混合8分钟，使金属粉末混合均匀，然后采用高能球磨机进行预合金化处理，使金属粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平机械合金化；