[发明专利]一种无溶剂自流平环氧树脂固化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环氧树脂组合物技术领域，具体涉及一种无溶剂自流平环氧树脂固化剂及其制备方法，该改性的环氧树脂固化剂具有低粘度，无溶剂特点。

背景技术

环氧树脂是一种重要的热固性塑料；它具有一系列优良的性能，其黏结强度高，收缩小，良好的介电性能和耐热性能等优点，所以广泛用于电子，胶黏剂，涂料，建筑，国防等许多生产领域。

环氧树脂赋予环氧树脂油漆具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联网状结构的分子。环氧树脂固化剂种类繁多，常用的二乙烯三胺，三乙烯四胺等脂肪族多元胺和IPDA，AEP等脂环族多元胺。以上固化剂都具有很高的反应活性，低黏度，耐化学性好，介电性能优良，均可常温固化；但是这类固化剂由以下缺点导致一般不直接使用，须改性后使用。缺点如下：

1. 活泼氢当量低配比差别大；

2. 放热量大；

3. 毒性，刺激大；

4. 吸潮性大；

5. 高度极性，对固化表面会造成缩孔，橘皮泛白等缺陷。

发明内容

本发明目的是制备一种环氧自流平面涂固化剂，其具有黏度低、色泽浅、毒性低、耐白化、耐溶剂擦拭，固化后产物平整、光滑、不发白。

由于无溶剂自流平环氧固化剂主要是由D230固化剂经过与环氧基团进行加成反应制备改性而成。此固化剂的结构特征为：

D230分子式为： CH₃CH(NH₂)CH₂[OCH₂CH(CH₃)]_nNH₂  

环氧自流平固化剂以D230为主链段，通过环氧树脂基团与-NH₂基团进行加成开环，赋予自流平固化剂的柔性骨架，同样使得的固化剂蒸气压低、毒性小，对皮肤有潜在刺激性更小。

苯甲醇作为一种非活性的稀释剂，起到一种降低固化剂粘度还有促进固化剂的反应速度。

壬基酚作为一种流平剂，改善固化剂的一种流平性能同时也赋予固化剂的柔韧性

2168固化剂作为一种耐腐蚀优良的固化剂，使得自流平固化剂耐腐蚀能力进一步提高

DMP-30作为一种促进剂，加快固化剂的反应速度。

技术方案

一种无溶剂自流平环氧树脂固化剂是由以重量计原料壬基酚 20~24份，DMP-30  1~9份，环氧树脂 1~6份，苯甲醇1~4份，聚醚胺45~55份，2168固化剂1~7份反应制备，制备的固化剂25℃时粘度为100~200 mPa.s、胺值为340~450mgKOH/g、活泼氢当量为130~175g/eq。

本发明的聚醚胺是市场上的D-230，分子式为CH₃CH(NH₂) CH₂[OCH₂CH(CH₃)]_nNH₂

，DMP-30是三-（二甲胺基甲基）苯酚。

本发明使用的环氧树脂为E-51，为双酚A型液体环氧树脂，其标准的环氧当量为185~190g/eq。

2168固化剂是由4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)；苯甲醇；DMP-30混合改性成的芳香胺固化剂。

2168固化剂的制备方法在带温度搅拌装置反应器中，以重量计加入4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)，46 份；苯甲醇54份；DMP-30 3份启动搅拌器，将物料加热至80℃；待混合均匀后冷却待用。

一种无溶剂自流平环氧树脂固化剂制备方法，其特征按下面步骤实现：

第一步：在带搅拌装置反应器中，加入20~24份壬基酚、1~6份 环氧树脂、1~4份苯甲醇，启动搅拌器，设定搅拌转速为 100R/M（转/分钟），物料加热至60~70℃，将物料搅拌均匀待用；

第二步：在带搅拌装置反应器中，加入聚醚胺(D-230) 45~55份和DMP-30 1~9份，2168固化剂1~7份启动搅拌器，设定搅拌转速为 150R/M；将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕；

第三步：继续在以搅拌转速为 150R/M下，温度继续维持在60~70℃进行反应1小时，然后降温出料制得无溶剂自流平环氧树脂固化剂。

本发明第一步、第二步使用的反应器带有温度计。

本发明第二步物料滴加是恒压滴加。