[发明专利]一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310179380.5 申请日: 2013-05-15
公开(公告)号: CN103263922A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 刘少文;管卓龙;程娟 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J37/02;C07C211/51;C07C209/36
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散性 二硝基苯 加氢 结构 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

(1)过量浸渍:将涂覆好γ-Al2O3的堇青石蜂窝陶瓷基体,作为结构化基体,置于硝酸镍浸渍液中浸泡;

(2)真空抽吸:取出浸渍完成的结构化基体,置入真空抽吸系统,进行真空抽吸;

(3)干燥焙烧:经真空抽吸处理过的结构化基体,干燥后于300~600℃恒温焙烧,得到Ni/γ-Al2O3/堇青石结构化催化剂前驱体;

(4)重复负载:根据所得到的Ni/γ-Al2O3/堇青石结构化催化剂前驱体与涂覆好γ-Al2O3的堇青石蜂窝陶瓷基体的质量差,计算活性组分Ni在所述催化剂前驱体中的负载量,重复步骤(1)-(3),直至活性组分Ni负载量质量分数为12-14%;

(5)催化剂前驱体还原:将活性组分Ni负载量质量分数为12-14%的催化剂前驱体用H2 还原,即得高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中硝酸镍浸渍液的浓度为0.2~0.8mol/L,浸渍时间为0.5~2h。

3.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中真空抽吸时,调节真空度为0~0.095MPa,抽真空时间为0.5~2min。

4.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(3)干燥的方法是:经真空抽吸处理过的结构化基体,先在室温下旋转干燥,然后在120℃下恒温干燥。

5.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中硝酸镍浸渍液的浓度为0.5mol/L,浸渍时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中真空抽吸时,调节真空度为0.095MPa,抽真空时间为1min。

7.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(3)中恒温焙烧的温度是400℃,时间为3h。

8.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于所述涂覆好γ-Al2O3的堇青石蜂窝陶瓷基体的制备方法如下:将堇青石蜂窝陶瓷基体浸入2.5mol/L 的HNO3 溶液中处理30min,取出用去离子水洗涤,然后干燥得到处理后的堇青石蜂窝陶瓷基体;以颗粒尺寸粒径为4.81μm 的活性氧化铝粉体和蒸馏水为原材料,采用机械搅拌法,配置质量比为25wt%的γ-Al2O3 涂层悬浮液;将处理后的堇青石蜂窝陶瓷基体在上述的γ-Al2O3涂层悬浮液中采用旋转浸渍法浸渍2min时间,取出在室温下旋转干燥24h,然后于120℃烘箱干燥2h,再于马弗炉中400℃下焙烧3h 得到涂覆好γ-Al2O3的堇青石蜂窝陶瓷基体。

9.根据权利要求1所述的一种高分散性间二硝基苯加氢结构化催化剂的制备方法,其特征在于所述催化剂前驱体还原的方法为:将制备好的催化剂前驱体于450℃下用50ml/min 的H2 还原2h。

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