[发明专利]N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310179622.0 申请日: 2013-05-15
公开(公告)号: CN104151185A 公开(公告)日: 2014-11-19
发明(设计)人: 崔立迁 申请(专利权)人: 天津希恩思生化科技有限公司
主分类号: C07C235/66 分类号: C07C235/66;C07C231/02
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300384 天津市滨海新区滨海高*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 甲基 苯基 羟基 甲酰胺 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化合物制备领域,尤其是一种N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法。

背景技术

目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的化合物N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺及制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺,结构式如下

制备方法,步骤如下:

在80℃下,向3-羟基萘甲酸和2,4-二甲基苯胺的二甲苯悬浊液中滴加三氯化磷,回流3小时,将反应物冷却至室温,倾去多余二甲苯,加入3%盐酸,冷却,过滤,热水洗涤固体2次,重结晶后得到产物。

所述原料3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、三氯化磷、二甲苯的比为=19g:11.1g:4.8g:130mL。

本发明的优点和积极效果是:

1、本发明使用3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、邻氨基苯酚等原料首次合成了具有复杂结构的N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺,终产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

2、本发明提供了N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

附图说明

图1为产物的核磁图,NMR1156080010(300MHz,D2O)。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下:

原料

3-羟基萘甲酸

2,4-二甲基苯胺

三氯化磷

二甲苯

N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺的合成方法如下:

在80℃下,向3-羟基萘甲酸(19g)和2,4-二甲基苯胺(11.1g)的二甲苯(130mL)悬浊液中滴加三氯化磷(4.8g),回流3小时,将反应物冷却至室温,倾去多余二甲苯,加入3%盐酸(40mL),冷却,过滤,热水洗涤固体2次,重结晶后得到产物1(17g)。

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