[发明专利]N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法无效
申请号: | 201310179622.0 | 申请日: | 2013-05-15 |
公开(公告)号: | CN104151185A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 崔立迁 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C235/66 | 分类号: | C07C235/66;C07C231/02 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 羟基 甲酰胺 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法。
背景技术
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的化合物N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺,结构式如下
制备方法,步骤如下:
在80℃下,向3-羟基萘甲酸和2,4-二甲基苯胺的二甲苯悬浊液中滴加三氯化磷,回流3小时,将反应物冷却至室温,倾去多余二甲苯,加入3%盐酸,冷却,过滤,热水洗涤固体2次,重结晶后得到产物。
所述原料3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、三氯化磷、二甲苯的比为=19g:11.1g:4.8g:130mL。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明使用3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、邻氨基苯酚等原料首次合成了具有复杂结构的N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺,终产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为产物的核磁图,NMR1156080010(300MHz,D2O)。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下:
原料
3-羟基萘甲酸
2,4-二甲基苯胺
三氯化磷
二甲苯
N-(2,4-二甲基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺的合成方法如下:
在80℃下,向3-羟基萘甲酸(19g)和2,4-二甲基苯胺(11.1g)的二甲苯(130mL)悬浊液中滴加三氯化磷(4.8g),回流3小时,将反应物冷却至室温,倾去多余二甲苯,加入3%盐酸(40mL),冷却,过滤,热水洗涤固体2次,重结晶后得到产物1(17g)。
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