[发明专利]一种化合物Dabsyl-L-亮氨酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310179721.9 | 申请日： | 2013-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN104151212A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 管世权 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/42 | 分类号： | C07C311/42;C07C303/40 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市南开区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 dabsyl 亮氨酸 制备 方法 | ||
1.一种化合物Dabsyl-L-亮氨酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯的合成：
将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠加入反应瓶中，加入三氯氧磷，在100℃下回流反应。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，加冰水淬灭三氯氧磷，过滤得到固体，烘干得到化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯。
(2)化合物Dabsyl-L-亮氨酸乙酯的合成：
将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯和L-亮氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中，加入二氯甲烷，0℃滴加三乙胺，室温反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，后加乙酸乙酯，过滤，滤液旋干用甲醇洗涤，烘干固体，得到化合物Dabsyl-L-亮氨酸乙酯。
(3)化合物Dabsyl-L-亮氨酸的合成：
将Dabsyl-L-亮氨酸乙酯加入反应瓶中，加入甲醇，0℃滴加KOH的水溶液，回流反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液中甲醇旋干，过滤，后加水，用2N的盐酸调pH为3，过滤，滤饼用丙酮洗涤，烘干得到化合物Dabsyl-L-亮氨酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷的比为23mmol:50ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯、L-亮氨酸乙酯盐酸盐、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、甲醇的比为46.3mmol:60mmol:500ml:140mmol:1000ml:100ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述Dabsyl-L-亮氨酸乙酯、甲醇、KOH、水比为1mmol:5ml:9mmol:5ml。
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