[发明专利]一种石墨的脉冲电涡流高温闪速提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨的脉冲电涡流高温闪速提纯方法。

背景技术

天然石墨由于其独特功能及稀缺性，已成为工业化国家必争的战略性原材料。欧盟于2010年将石墨列为“生死攸关的原料”之一。鉴于国际上对石墨资源的高度重视，天然石墨的国际市场价值凸显，为此我国科技部专门编制了《石墨产业科技发展（2012-2020年）专项规划》，我国也已将石墨新材料列为战略性新型产业的重要组成部分。

虽然我国石墨资源储量和天然石墨产量均居世界第一，但并未将石墨的资源优势转化为材料优势，其中重要的原因便是石墨的提纯工艺方法及设备落后，目前无一不是采用氢氟酸、盐酸加硫酸的湿式酸溶法，不仅消耗大量的水资源，而且对环境产生严重污染的同时还使得所提纯石墨的物理化学性能有所降低。而国外采用的艾奇逊间歇高温法虽能节约水资源，但由于提纯工艺、加热源技术落后且需加氯气、氟气，故具有能耗高（提纯1t石墨需1.5万度电）、污染环境、炉内温度分布不均匀从而导致产品质量不稳定等缺点。

据天然石墨的生成地质条件可知，天然石墨结晶后其内部不含其它杂质元素或化合物。但由于石墨晶体硬度较小，莫氏硬度只有1-2，因而结晶后的石墨其边缘往往会附着或刺有其它杂质元素或化合物。另外，据对我国各地石墨矿经选别后的中碳石墨的测试分析可知，与石墨共存的杂质主要是硅、铝、钙、镁、钡、铁、钾、钠、硫、磷、氮、氯、铜、铅、锌、钛、锶等低气化温度（≤2900℃）的元素或含上述元素的化合物，而气化温度高的铍、钍、钼、铂、铱、钨类元素或化合物其含量几乎没有，即使有也是微乎其微即ppm级且总含量远小于100ppm。这就使得我们有可能利用石墨（升华温度为绝氧4500℃）与其它主要杂质气化温度的不同，在一定温度范围内使其它主要元素或化合物气化，而石墨则仍为固态，从而使石墨纯化，再利用固气分离装置将石墨收集。

目前我国有关石墨高温提纯方法及设备的专利如CN101462716A、CN1040638C，其前者需加入含氯化合物-HCl和含氟化合物-HF，后者则需加入氯气，用上述方法提纯石墨，工人劳动条件艰苦，有害气体对环境污染严重，能源消耗大（7000-7500kwh/t），产量低，生产成本高；而中国专利CN201362594虽然生产成本较低，但仍存在加入氯气从而污染环境的缺点；中国专利CN2690373Y其生产条件为高温、真空环境，故具有生产成本高且生产过程不易控制、难以实现工业化规模生产等缺点。

迄今为止，以绿色环保的方法在高温下制备含碳量为99.950%～99.999%的高纯石墨仍属难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种石墨的脉冲电涡流高温闪速提纯方法，以较低的成本在高温下对石墨进行提纯且对环境友好、高效，具有实用推广价值的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种石墨的脉冲电涡流高温闪速提纯方法，其特征在于将中碳石墨从带有脉冲中、高频电感应加热源的高温感应炉上方给入，中碳石墨由于内生脉冲电涡流闪速升温至2900～3300℃，历经杂质气化的除杂反应后，所得的高纯石墨由于自重可由高温感应炉底部收集；再将所得的杂质气体据其冷凝温度之不同，在高温感应炉顶部进行冷凝后作为纳米级固体副产品回收。

按上述方案，所述的高温感应炉内绝氧且下方通入压力为1.01-1.10个大气压的惰性气体。

按上述方案，所述的中碳石墨可为鳞片石墨或隐晶质石墨，其碳含量为90.00%-97.00%，质量百分数计。

按上述方案，所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气或氩气。

按上述方案，所述的高纯石墨的碳含量为99.950-99.999%。

本发明利用脉冲中、高频电感应加热源，使处于其中的导体石墨在有惰性气体且绝氧的微正压（气流向上流动）环境中，内生脉冲电涡流并闪速升温至2900-3300℃且仍为固态，与石墨共存的固体杂质便快速挥发为气体，于是通过石墨与气流的反方向运动，便可实现固、气分离，在炉体底部对石墨收集后便得高纯石墨产品。而杂质气体则在炉体顶部经冷却凝固成为纳米级固体物质，可作为副产品回收利用。