[发明专利]一种加氢脱金属催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种催化剂。

背景技术

近年来，原油的重质化和劣质化倾向日益严重，石油馏分，如重油，特别是渣油的金属杂质，如镍、钒等杂质含量日益升高，这些金属杂质必须予以除去。对这些油品进行加氢处理是脱除其中的金属杂质的主要手段，其中加氢脱金属催化剂是加氢处理工艺的关键。由于加氢脱金属催化剂失活后很难再生，因此，加氢脱金属催化剂的活性和活性稳定性是衡量其性能优劣的关键指标，而催化剂载体则是影响加氢脱金属催化剂活性和活性稳定性的重要因素。为提高加氢脱金属催化剂的活性和活性稳定性，前人已做过许多研究。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种加氢脱金属催化剂的制备方法，得到能够高效脱金属的催化剂。 

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种加氢脱金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备膨润土和氧化铝复合载体采用混捏法，得到的复合载体经600-800℃焙烧4-6小时；

（2）采用浸渍法在膨润土和氧化铝复合载体上浸渍活性组分，浸渍的先后顺序是银、钼、锌、钙、磷，每次浸渍后在80-120℃干燥6-8h；浸渍后得到的催化剂在500-650℃焙烧3-5小时得到催化剂。

膨润土和氧化铝的质量比为4：1-1：3。

优选的，前述膨润土和氧化铝的质量比为1：1。

活性组分及重量百分比为：8-10％的银，2-4％的钼，1-2％的钙，1-3％的锌和2-3％的磷，余量为膨润土和氧化铝复合载体；银的前驱体溶液为硝酸银、钼的前驱体溶液为草酸钼、锌的前驱体溶液为氯化锌、钙的前驱体溶液为草酸钙、磷的前驱体溶液为磷酸。

本发明的有益之处在于：本发明提供的一种加氢脱金属催化剂的制备方法，使用得到的催化剂，脱金属率高。

具体实施方式

    以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。

实施例1

催化剂采用膨润土和氧化铝复合载体，膨润土和氧化铝的质量比为4：1，活性组分及重量百分比为：8％的银，2％的钼，1％的钙，1％的锌和2％的磷，余量为膨润土和氧化铝复合载体，催化剂制备方法的步骤如下： （1） 制备膨润土和氧化铝复合载体采用混捏法，得到的复合载体经600-800℃焙烧4-6小时；（2）采用浸渍法在膨润土和氧化铝复合载体上浸渍活性组分的前驱体溶液，银的前驱体溶液为硝酸银、钼的前驱体溶液为草酸钼、锌的前驱体溶液为氯化锌、钙的前驱体溶液为草酸钙、磷的前驱体溶液为磷酸。浸渍的先后顺序是银、钼、锌、钙、磷，每次浸渍后在80-120℃干燥6-8h；浸渍后得到的催化剂在500-650℃焙烧3-5小时得到催化剂。在用于加氢脱金属反应时，反应温度为400℃，脱金属率可达到96.7％。

实施例2

催化剂采用膨润土和氧化铝复合载体，膨润土和氧化铝的质量比为2：1，活性组分及重量百分比为：9％的银，3％的钼，1％的钙，2％的锌和3％的磷，余量为膨润土和氧化铝复合载体，催化剂制备方法的步骤如下： （1） 制备膨润土和氧化铝复合载体采用混捏法，得到的复合载体经600-800℃焙烧4-6小时；（2）采用浸渍法在膨润土和氧化铝复合载体上浸渍活性组分的前驱体溶液，银的前驱体溶液为硝酸银、钼的前驱体溶液为草酸钼、锌的前驱体溶液为氯化锌、钙的前驱体溶液为草酸钙、磷的前驱体溶液为磷酸。浸渍的先后顺序是银、钼、锌、钙、磷，每次浸渍后在80-120℃干燥6-8h；浸渍后得到的催化剂在500-650℃焙烧3-5小时得到催化剂。在用于加氢脱金属反应时，反应温度为400℃，脱金属率可达到98.4％。

实施例3

催化剂采用膨润土和氧化铝复合载体，膨润土和氧化铝的质量比为1：1，活性组分及重量百分比为：10％的银，4％的钼，2％的钙，3％的锌和2-33％的磷，余量为膨润土和氧化铝复合载体，催化剂制备方法的步骤如下： （1）制备膨润土和氧化铝复合载体采用混捏法，得到的复合载体经600-800℃焙烧4-6小时；（2）采用浸渍法在膨润土和氧化铝复合载体上浸渍活性组分的前驱体溶液，银的前驱体溶液为硝酸银、钼的前驱体溶液为草酸钼、锌的前驱体溶液为氯化锌、钙的前驱体溶液为草酸钙、磷的前驱体溶液为磷酸。浸渍的先后顺序是银、钼、锌、钙、磷，每次浸渍后在80-120℃干燥6-8h；浸渍后得到的催化剂在500-650℃焙烧3-5小时得到催化剂。在用于加氢脱金属反应时，反应温度为400℃，脱金属率可达到98.1％。

实施例4

催化剂采用膨润土和氧化铝复合载体，膨润土和氧化铝的质量比为1：1，活性组分及重量百分比为：9％的银，3％的钼，1％的钙，1％的锌和2％的磷，余量为膨润土和氧化铝复合载体，催化剂制备方法的步骤如下： （1） 制备膨润土和氧化铝复合载体采用混捏法，得到的复合载体经600-800℃焙烧4-6小时；（2）采用浸渍法在膨润土和氧化铝复合载体上浸渍活性组分的前驱体溶液，银的前驱体溶液为硝酸银、钼的前驱体溶液为草酸钼、锌的前驱体溶液为氯化锌、钙的前驱体溶液为草酸钙、磷的前驱体溶液为磷酸。浸渍的先后顺序是银、钼、锌、钙、磷，每次浸渍后在80-120℃干燥6-8h；浸渍后得到的催化剂在500-650℃焙烧3-5小时得到催化剂。在用于加氢脱金属反应时，反应温度为400℃，脱金属率可达到97.9％。