[发明专利]一种高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法

权利要求书

1.一种高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）在充有保护气体的手套箱中将助熔剂和金属镓以摩尔比（1：9）～（9：1）放入坩埚中混合均匀；

2）将装有助熔剂和金属镓的坩埚放入高温高压晶体生长设备中，密封抽真空后充入含氮气体，然后快速升温至500℃～700℃后，再慢速升温至700℃～900℃后，继续通入含氮气体使压力为1～10MPa，在1～10MPa的压力和700℃～900℃的温度下保持1～100小时；

3）启动高温高压晶体生长设备中的升降装置，按0.1～5mm/d的速率下降坩埚，坩埚下降出温度梯度区后，结束下降；在高温高压晶体生长设备中，再以0.1～50℃/h的降温速率降温至600℃～300℃以下，自然冷却至室温，泄压开炉后取出坩埚，对坩埚中的GaN晶体进行后处理，得到GaN晶体。

2.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，步骤2）中以300℃/h的升温速率快速升温至500℃～700℃后，再以10℃/h的升温速率慢速升温至700～900℃。

3.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，所述的后处理为：将取出的坩埚中的GaN晶体依次经无水乙醇、去离子水、热去离子水、盐酸洗涤处理，除去GaN晶体表面残留物后，即在坩埚底部得到GaN晶体，然后对GaN晶体进行干燥。

4.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，步骤1）中在充有保护气体的手套箱中将摩尔比为（1：9）～（9：1）的助熔剂和金属镓放入坩埚的同时将GaN籽晶放入坩埚中。

5.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，所述的高温高压晶体生长设备包括：压力罐（1），所述压力罐（1）中设置有加热炉（2），加热炉（2）中设置有控制坩埚（4）升降的升降装置（3）。

6.根据权利要求4或5所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，步骤2）具体为：将装有助熔剂和金属镓的坩埚（4）放入到压力罐（1）内的加热炉（2）炉腔中的升降装置（3）上，密封抽真空后充入含氮气体；或将装有GaN籽晶、助熔剂和金属镓的坩埚（4）放入到压力罐（1）内的加热炉（2）炉腔中的升降装置（3）上，密封抽真空后充入含氮气体。

7.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，所述的坩埚（4）采用氮化硼坩埚、氧化铝坩埚、氧化钇坩埚、氧化锆坩埚、钽坩埚或碳化钨坩埚；所述的坩埚（4）形状为方柱形或圆柱形中的一种。

8.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，所述的助熔剂包括：碱金属、碱土金属、碱金属的氮化物或碱土金属的氮化物的一种或几种；所述碱金属为钠、锂、钾中的一种或几种；碱土金属为镁、钙、锶、钡中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，所述的保护气体为氮气或氩气。

10.根据权利要求1所述的高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，所述的含氮气体为氮气、氨气、由氮气和氩气混合而成的混合气、由氨气和氩气混合而成的混合气、由氮气、氨气和氩气混合而成的混合气的一种或几种。