[发明专利]一种提高氧化钨纳米材料薄膜场发射特性的原位等离子体辉光处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高氧化钨纳米材料薄膜场发射特性的原位等离子体辉光处理方法，特别是涉及具有重原子质量的惰性气体和具有强还原性气体的等离子原位处理方法。 

背景技术

氧化钨纳米材料是一种有应用潜力的场发射冷阴极材料。要实现阴极应用，材料的低电场发射和均匀性特性实现是关键。大多数的研究者从材料制备角度来解决氧化钨纳米材料的低电场和均匀性场发射特性问题，例如通过控制氧化钨纳米材料的生长形貌（A.Agiral and J.G.E.Gardenier,J.Phys.Chem.C112(2008)15183），控制其纳米结构的生长密度(F.Liu et al.,Nanoscale3(2011)1850)等。但是上述途径在解决氧化钨纳米材料薄膜场发射均匀性的方面上存在局限。由于影响氧化钨纳米材料场发射特性的因素有很多，如纳米材料的长度和形貌、纳米材料的电导率、纳米材料的物相、纳米材料外部的非晶氧化层厚度等，所以如何改善氧化钨纳米材料的场发射特性目前仍然是一个制约其实际应用的关键问题。尽管目前研究者发展了若干能够有效改善碳纳米管的场发射特性的后处理技术，(X.H.Liang et al.,Appl.Phys.Lett.88(2006)111501；J.G.Ok et al.,Appl.Phys.Lett.90(2007)033117；C.L.Liu,et al.,Carbon47(2009)1158.)，但是由于碳纳米管与氧化钨纳米材料具有很大的结构和物性差异，所以这些技术能否适用于氧化钨纳米材料薄膜还无法得到定论，因此开发一种提高氧化钨纳米材料场发射特性的后处理技术，对推进其在冷阴极上应用有重要意义。 

发明内容

本发明目的在于提供一种改善氧化钨纳米材料薄膜场发射特性的后处理方法：原位等离子体辉光处理。 

本发明中原位等离子体辉光处理的基本工作原理是：由于氧化钨纳米材料表面存在不同厚度的非晶氧化层薄膜并且纳米材料也存在不同的高度，因此同一个样品中大 量纳米材料的电导或电阻存在很大差异，致使它们无法在相同的电场下进行电子发射，所以其场发射的均匀性不够理想。而本发明中Ar气等离子体对于纳米结构表面的非晶氧化层薄层进行减薄处理同时使纳米结构的高度趋于一致，而后面的H₂等离子体又将氧化钨表面的非晶氧化层还原为与内部结构相同的单晶结构，最终使得纳米材料的电导性趋于相同，从而在相同的电场下实现场致电子发射，达到有效改善了薄膜场发射均匀性的最终目标。 

一种有效提高氧化钨纳米材料薄膜场发射特性的原位等离子体辉光处理方法，包括以下步骤： 

(1)首先在高真空腔中，将氧化钨纳米材料薄膜作为场发射结构的阴极，然后在阴-栅或阴-阳极两极之间施加高电压，使纳米材料薄膜出现场致电子发射，然后保持其电场强度不变，连续处理样品一段时间，以烧毁某些高度较大的纳米线，使整个样品中的纳米线的高度基本趋于一致； 

(2)Ar惰性气体等离子体处理：将一定流量的Ar气引入高真空腔中，使真空腔中维持一定的工作气压。在场发射结构两端施加一定的强电场，从而使Ar气在场发射结构的阴阳两极之间形成等离子体辉光放电，然后固定电场强度不变，对场发射过程中的氧化钨纳米材料薄膜进行连续原位处理，利用Ar原子或离子的质量大的特征，轰击其纳米结构表面的氧化层，使其氧化层的厚度迅速减薄并进一步使纳米结构的高度趋于均匀，最后关闭Ar气，再次恢复系统的高真空度； 

(3)H₂还原性气体等离子体处理：将一定流量的H₂引入高真空腔中，并让高真空腔的工作气压保持恒定。同样，在场发射结构两端施加一定的强电场，使H₂气在场发射器件的阴阳两极之间形成等离子体辉光，然后对场发射过程中的氧化钨纳米材料薄膜进行恒定电场下的连续处理，利用H原子或离子的强还原作用将其表面的非晶氧化层还原为与其内部氧化钨纳米结构相同的单晶结构，然后关闭H₂，再将H₂抽离高真空腔，重新恢复系统的高真空度； 

(4)上述Ar和H₂原位等离子体处理的循环重复进行若干次，直至原位观察中的样品获得场发射均匀的发射图像。 

本发明不仅适用于氧化钨纳米材料，而且还适用于氧化钼、氧化铁和氧化铜等具有多种价态结构的氧化物纳米材料。 

本发明所述的场发射结构包括场发射二极结构和带栅结构等。 

本发明所述的阳极包括二氧化铟(ITO)导电玻璃，荧光屏或金属片电极等。