[发明专利]一种5-氟-吲哚-2-酮的合成方法

权利要求书

1.一种5-氟-吲哚-2-酮的合成方法，其特征在于反应式如下:

2.根据权利要求1所述的一种5-氟-吲哚-2-酮的合成方法，其特征在于具体包括以下步骤：

A： 

（1）加入540-560mL水至三口反应瓶中,搅拌下加入138-140 g硫酸钠,待硫酸钠溶解完全后，搅拌下加入29-30 g水合氯醛；

（2）搅拌下加入22-24 g浓盐酸和18-20 g邻氟苯胺溶解于180-200mL水中 ；搅拌下加入36-38 g盐酸羟胺溶于另外的180-200mL水中；

（3）将步骤(2)中的溶液分别缓慢的滴加到步骤(1)的溶液中, 对步骤（1）的反应装置加热至60-65?C，保持温度反应3-4小时，HPLC检测反应完全后降温至20-30℃，过滤得到淡黄色粗品，加入15-20ml乙醇淋洗，烘干得到化合物2；

B：

（1）加入38-40 g甲烷磺酸至三口反应瓶中并氮气保护，开启搅拌后分批加入44-46克步骤A得到的化合物2至三口瓶中，直至温度升至65-70℃时,停止加入，温度稳定在50-55℃后再一次将剩余的化合物2加入到三口瓶中，温度控制在70-75℃下反应，至HPLC检测反应完全后停止反应；

（2）待上述降至室温，将反应液缓慢的滴加到0--5℃的水中，搅拌60-70分钟，过滤，滤饼用100-120ml的水洗涤至PH为7-8，烘干得到化合物3；

C：

（1）将980-1000 g乙二醇加入到三口瓶中，装上回流冷凝管，并氮气保护；升温至90-95℃后，缓慢滴加83-85%的水和肼175-180 g至三口瓶中；缓慢升温至190-200℃开始回流后搅拌3-4小时，待固体先溶解，后又析出，再缓慢溶解后，再搅拌2-3小时，HPLC检测反应基本完全，反应液完全澄清后，降温至10-20℃搅拌30-40分钟，过滤，滤饼用50-60ml乙二醇洗涤得到粗品化合物4；

（2）将粗品化合物4加入到1500-1600ml的甲基叔丁基醚中，升温搅拌回流30-40分钟，然后降温至10-15℃，过滤，滤饼用30-40ml甲醇洗涤，烘干得到5-氟-吲哚-2-酮。