[发明专利]一种碱式硝酸铋的制备方法无效
| 申请号： | 201310183160.X | 申请日： | 2013-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN103253706A | 公开（公告）日： | 2013-08-21 |
| 发明（设计）人： | 唐朝波;唐谟堂;杨声海;杨建广;陈永明;何静;蒋叶 | 申请（专利权）人： | 中南大学;湖南有色金属控股集团有限公司 |
| 主分类号： | C01G29/00 | 分类号： | C01G29/00 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 颜勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机化学领域，具体为一种碱式硝酸铋的制备方法。
背景技术
制备碱式硝酸铋的传统方法均是以硝酸铋为原料，先由精铋制备硝酸铋，具体反应式为：
Bi+6HNO3=Bi(NO3)3+3NO2↑+3H2O （1）
Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO↑+2H2O （2）
然后再采用纯水水解法制取，或用以氨水(碳酸铵)为中和剂的中和水解法将硝酸铋水解成碱式硝酸铋，具体反应式为：
5Bi(NO3)3+10H2O=4BiNO3(OH)2·BiO(OH)+11HNO3 （3）
5Bi(NO3)3+11NH4OH=4BiNO3(OH)2·BiO(OH)+11NH4NO3+H2O （4）
5Bi(NO3)3+5.5(NH4)2CO3+4.5H2O=4BiNO3(OH)2·BiO(OH)+11NH4NO3+5.5CO2 （5）
在制备硝酸铋时，会产生大量的氮氧化物及消耗大量硝酸，同时产生大量稀硝酸或硝酸铵废水。针对这种情况，ZL200910305977.3“一种制备铋系列化工产品的方法”提出由普通氧化铋制备碱式硝酸铋：
5Bi2O3（固）+8HNO3+5H2O=2[4BiNO3(OH)2·BiO(OH)]（固） (6)
这种方法不产生氮氧化合物及废水，所需硝酸只有传统方法的十五分之四。但是，上述反应也存在一定的缺点，该反应为固-固转化反应，反应产物包裹在反应物的表面，阻碍反应进一步进行，导致其反应时间长，且转化率不高。因此如何提高这种方法的反应速度和转换率成为其应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由普通氧化铋快速高效制取碱式硝酸铋的方法。
本发明方法主要步骤如下：
第一步：由精铋制备普通级氧化铋粉末；
第二步：将第一步制取的普通级氧化铋粉末加入硝酸溶液中，在反应过程中进行球磨或棒磨，剥离包裹氧化铋的碱式硝酸铋固态产物，暴露新的氧化铋反应面，大幅提高化学转化速度；反应完成后，过滤，得到碱式硝酸铋沉淀及滤液；并将得到的滤液循环利用。
第一步中，普通级氧化铋粉末的粒度小于等于0.154mm。
第二步中，硝酸用量为反应中其与氧化铋的摩尔比的1～4倍理论量，维持硝酸溶液的质量与普通级氧化铋粉末的质量之比为1～20，使硝酸溶液的浓度控制在合适的范围，并使转化反应（6）尽可能按方程式产生次硝酸铋。
第二步的反应温度为5～100℃，反应时间为15～840分钟。
磨球或磨棒与普通级氧化铋粉末的质量之比为1～20，球磨或棒磨过程中的转速为5～500转/分。
第二步中采用不污染碱式硝酸铋的材料作为球磨或棒磨工具以及反应器内壁的材质。
本发明采用球磨或棒磨的方式，将包裹在反应物表面的反应产物快速与反应物分离，从而使反应（6）可以顺利进行，反应速度大大加快，转化率大幅提高。
本发明具有反应速度快，转化率高的特点；在反应过程中利用机械力进行球磨或棒磨，剥离包裹氧化铋的碱式硝酸铋固态产物，暴露新的氧化铋反应面，大幅提高化学转化速度,且反应后剩余的滤液能够循环利用，具有环境友好，工艺简单等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
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