[发明专利]一种野菊花内酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种野菊花内酯的制备方法。

背景技术

野菊花内酯，CAS号62687-22-3，分子式C₃₂H₄O₈，分子量552.66，分子结构式如下：

。

野菊花为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L. 北野菊C.boreale Mak. 或岩香菊C.lavandulaefolium (Fisch.)Mak.的头状花序，含野菊花内酯、野菊花醇、野菊花三醇、野菊花酮、黄酮类物质以及挥发油等，广泛用于治疗疔疮痈肿、风火赤眼、头痛眩晕等病证，同时又有很好的降压作用，可用于高血压病的辅助治疗。

野菊花内酯具有抗炎、抗肿瘤等作用。通过文献检索，现有野菊花内酯制备方法的公开多采用硅胶柱分离，多为研究性试验。由于硅胶柱分离存在样品损失大、溶剂用量大的技术缺现，而且污染严重，不是适合工业化。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种野菊花内酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种野菊花内酯的制备方法，其特征在于：取野菊花原料粉碎，加入5-10倍量40-70%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂吸附，5-10倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。

所述的大孔树脂可选HZ816、HPD100、ADS-21、D101。

所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7:5~9:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。

采用本法制备野菊花内酯，操作简便，制备量大，而且低污染，适合工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取野菊花粉碎，称2kg，每次用10L50%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩无醇加入HZ816大孔树脂柱中吸附，用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.2，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:5:6:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菊花内酯2.3g，经HPLC检测，含量98.6%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2：

取野菊花粉碎，称2kg，每次用20L60%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩无醇加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，用9倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.15，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:7:6:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菊花内酯2.4g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3：

取野菊花粉碎，称2kg，每次用10L55%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩无醇加入D101大孔树脂柱中吸附，用5倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.15，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按4:5:6:9混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速750rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菊花内酯2.5g，经HPLC检测，含量96.8%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。