[发明专利]一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法无效
申请号: | 201310184074.0 | 申请日: | 2013-05-17 |
公开(公告)号: | CN103232563A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 王春红;侯志爱;李立伟;施荣富 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/36;C08F8/32;C08J9/28;C08L33/08;B01J41/14 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰胺键固载 耐高温 强碱 树脂 合成 方法 | ||
1. 一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法,其特征在于步骤如下:
1)在18-25℃温度下,将氯化钠和聚乙烯醇溶解在水中得到水相,水相中氯化钠的质量百分比浓度为4-6%,聚乙烯醇的质量百分比浓度为0.5-1.0%;
2)将单体相、致孔剂和引发剂混合均匀得到油相,所述单体相由丙烯酸甲酯和交联剂二乙烯苯组成,其中丙烯酸甲酯质量占单体相质量的70-80%,所述致孔剂为甲苯,甲苯与单体相的质量比为1-2:1,引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,引发剂质量占单体相质量的0.5-1.0%;
3)将水相置于装有电动搅拌器、球形冷凝管和温度计的三口瓶中,水浴加热至40-50℃,加入上述的油相,以转速为90-120r/min搅拌,待油相分散成直径为0.2-0.7mm的油滴状时,先升温至68-75℃,保温4-5小时,然后再升温至80-85℃,保温4-6小时,反应结束后冷却至18-25℃,将得到的树脂滤出,在索氏提取器中用沸程为60-90℃的石油醚抽提7-8小时,晾干备用,得到聚丙烯酸酯树脂;
4)将上述聚丙烯酸酯树脂用N,N-二甲基甲酰胺溶胀5-8小时,加入乙二胺,18-25℃下搅拌1-2小时,然后升温到110-115℃,反应10-12小时,反应结束后冷却至18-25℃,将树脂滤出,用蒸馏水洗涤至呈中性,晾干,得到呈淡黄色球状颗粒的胺基树脂;
5)将上述胺基树脂用溶剂正丁醇或1,4-二氧六环溶胀5-8小时,加入单氰胺得到反应溶液,用质量百分比浓度为5%的盐酸溶液调节反应溶液的pH为3-4,18-25℃下搅拌1-2小时,升温至95-100℃,回流反应7-9小时,反应结束后冷却至18-25℃,将树脂滤出,洗涤干燥,即可制得以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂,简称胍基树脂。
2.根据权利要求1所述以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法,其特征在于:所述油相与水相的体积比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法,其特征在于:所述聚丙烯酸酯树脂与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2.5-3.5;聚丙烯酸酯树脂与乙二胺的质量比为1:4-6。
4.根据权利要求1所述以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法,其特征在于:所述胺基树脂与溶剂的质量比为1:2.5-3.5;胺基树脂与单氰胺的质量比为1:0.3-0.5。
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