[发明专利]分析检测钽及钽基化合物中三十种杂质元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到金属中铁、铝、硅、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、锆、锑、铜、钙、铬、铌、钼、钇、镓、钡、铟、银、砷、铼、锌、铪、镉、碲等三十杂质元素的分析检测，特别是钽及钽基化合物中铁、铝、硅、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、锆、锑、铜、钙、铬、铌、钼、钇、镓、钡、铟、银、砷、铼、锌、铪、镉、碲等三十杂质元素的分析检测。

背景技术

钽熔点高，存在于铌钛铀矿、铌铁矿、钽酸铝矿和钽铁矿等矿石中。钽的纯金属主要用于计算机、DVD播放机、汽车电子、手机等的电容器和电阻器；由于其良好的导热、导电性能和耐酸腐蚀性，钽也应用在合金中，用于制造硬质合金工具、喷气飞机发动机组件以及核反应器等；钽耐腐蚀的，钽基合金用于制造手术器械、骨科植入物、化工厂中化学反应器和热交换线圈，是非常理想的材料。钽的氧化物也通常用于制造照相机镜头、手表、高折射率玻璃、X光胶片和真空炉部件等。

2000年后国内有报道的钽分析方法主要有：“ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素”（光谱实验室，2003年第01期）测定的杂质元素有Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Ti、W；“电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素”（分析试验室，2008Vol.27No.3P.106-109）测定的杂质元素有Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Ti、W、Na、K、V、Co、Zn、Ga、As、Zr、Ag、Cd、Sn、Hf、Pb、Bi、Te；“ICP-AES法测定钽粉中8种杂质元素”（稀有金属，2010年S1期）测定的杂质元素有Fe、Ni、Cr、Nb、Mo、Mn、Mg、Ti；“离子交换预分离富集ICP-AES测定钽中微量杂质元素”（硬质合金2004年第01期）测定的杂质元素有Ag、Bi、Ge、Cd、In；“ICP-OES测定高纯钽、铌化合物中杂质元素的分析方法研究”（中南大学2005年校刊）测定的杂质元素有Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Ti、W等等。涉及到的设备主要是ICP-MS、ICP,未见直流电弧全谱直读光谱仪分析钽中杂质元素的报道。

目前国内Ta中杂质元素分析常用仪器为ICP-MS、ICP-AES、平面光栅光谱仪等，上述方法能测定的杂质元素也较多、最多可达28种，但无法一次测定包括Cu、Cr、Al、Sn、Ti、Ni、Fe、Mn、Sb、Y、Pb、Zn、Mg、Zr、Si、Ca、Co、V、Mo、Re、Ga、Hf、Bi、As、In、Ba、Ag、Cd、Te、Nb在内的三十种元素。而且ICP-MS、ICP分析钽及其化合物中杂质元素需要克服的是分析前样品的消解处理技术，消解过程复杂且费时，更为重要的是，在消解过程中，稀释过程使得部分元素的含量远低于仪器的检出限，给结果带来了很多的不确定因素，而且增加了样品制备过程中污染的风险，需要采用多个进样系统，更换比较烦琐，仪器使用和维护费用高，对Si的分析存在不足；平面光栅光谱仪分析钽及其化合物中杂质元素，虽然成本低，不需要溶样，但操作环节多，分析周期长，下限较高，对感光板等辅材要求高，工作效率不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有化学分析检测方法存在的问题，提供一种一次分析检测钽中三十种杂质元素的方法，不需要溶样，大大加快了样品的准备和分析速度，不需要对样品进行稀释，也能获得了比较低的分析下限，自动化程度高，提高了工作效率。

为实现目的，本发明的分析检测钽及钽基化合物中三十种杂质元素的方法，依次包括以下步骤：

（1）制备载体；

（2）制备标样及试样；

（3）按一定称样比，称取标样或试样和载体，一起混合磨匀；

（4）确定电极材质与形状并加工成型；

（5）确定直流电弧工作条件，阳极激发，直读光谱一次测定钽中三十种杂质元素——铁、铝、硅、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、锆、锑、铜、钙、铬、铌、钼、钇、镓、钡、铟、银、砷、铼、锌、铪、镉、碲的量。

所述载体由质量百分比为94%、Fsss粒度为6.5～7.5μm的光谱纯碳粉和6.0%的氟化钠组成。

所述称样比为2:1。

所述电极为直径6mm的光谱纯石墨，长40～50mm；上电极圆锥形且端面直径2mm；下电极为圆孔电极且带直径3.5mm、深8mm的盲孔。

所述直流电弧全谱直读工作电流为15A，积分时间为55s，电极间距为4mm。