[发明专利]一种连续吸附分离苯乙酮和α-甲基苄醇的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种分离苯乙酮和α-甲基苄醇的方法。

背景技术

很多石油化工企业的某些粗原料、副产物及废料中含有大量的苯乙酮与α-甲基苄醇，二者的总含量在90%以上。炼油厂原料中通常含有约76%重量含量的苯乙酮与21%重量含量的α-甲基苄醇。目前分离苯乙酮与α-甲基苄醇的方法主要采用精馏，由于二者的挥发性质非常接近，精馏法需要耗用很高的能量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用连续吸附分离苯乙酮与α-甲基苄醇的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种分离苯乙酮和α-甲基苄醇的方法，在常温常压下采用b-环糊精固定床，从含有苯乙酮和α-甲基苄醇的混合物料中连续吸附分离苯乙酮和α-甲基苄醇。

将含有苯乙酮和α-甲基苄醇的混合物料连续流过b-环糊精固定床，由于b-环糊精在常温常压下对苯乙酮的吸附能力高于α-甲基苄醇，且吸附在b-环糊精上的底物可通过有机溶剂洗脱下来，因此，能收集到基本只含α-甲基苄醇的残留液以及主要含有苯乙酮的洗脱液，从而在温和条件下实现苯乙酮和α-甲基苄醇的高效分离。

上述分离苯乙酮和α-甲基苄醇的方法，包括以下步骤：

 (1) 以含有苯乙酮和α-甲基苄醇的饱和水溶液作为待分离混合物料，将物料通过进料口流入b-环糊精固定床，从出口收集流出液；

(2) 当出口收集液中出现苯乙酮时，残留液贮罐停止收集残留液，将残留液循环至原料液贮罐；

(3) 连续注入混合物料至b-环糊精床层吸附达到饱和，此时流出液中苯乙酮和α-甲基苄醇的含量基本与进料液含量相同，停止进料；

(4) 用有机溶剂代替混合物料从进料口流入吸附剂床，从出口收集流出液至洗脱液贮罐，直到流出液中苯乙酮的含量接近0；

(5) 重复步骤(1)到(4)。

在上述的分离方法中，步骤（1）所述混合物料流入b-环糊精固定床的流速为0.5~2 mL/min。

在上述的分离方法中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇或甲醇中的一种，有机溶剂流入吸附剂床的流速为0.5~2 mL/min。

在上述的分离方法中，所述残留液贮罐中的α-甲基苄醇以及洗脱液贮罐中的苯乙酮、极少量的α-甲基苄醇以及洗脱剂可以通过蒸馏回收。所述连续吸附装置由原料液与洗脱剂贮槽、进料泵、吸附塔、残留液和洗脱液贮罐构成，原料液由进料泵送入吸附塔的顶部，自上而下通过吸附剂床层，吸附前期，将只含α-甲基苄醇的洗脱液收集在残留液贮罐中；吸附后期，原料液中大量的苯乙酮将少量被吸附在吸附剂上的α-甲基苄醇置换，当吸附达到饱和后，流出液中苯乙酮含量达到初始值，停止进料，进入脱附过程。

本发明所提供的分离方法能用于连续提纯石化产品中的苯乙酮和α-甲基苄醇。

与现有技术相比，本发明具有如下有意效果：

1.在较早的专利和文献中已公开了通过b-环糊精包结分离法将苯乙酮和α-甲基苄醇分离。本发明方法采用b-环糊精固定床，通过连续吸附工艺对混合物料中的苯乙酮与α-甲基苄醇进行分离，相比间歇吸附分离工艺，能实现自动化连续生产高纯度产品，因此生产效率得以提高。另外，吸附剂床层可重复使用，容易实现工业化生产。

2. 本发明在常温常压下采用β-环糊精固定床对苯乙酮进行选择性吸附，从而使得残留液中只含有α-甲基苄醇。

3.本发明采用简单温和的脱附方法，使吸附在β-环糊精上的苯乙酮和极少量的α-甲基苄醇完全洗脱下来。

具体实施方式

下面结合实施例和对比例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

采用含有18 g左右β-环糊精的吸附塔（柱内经1.5 cm，长度20 cm），在常温下，通过泵从顶部到底部建立2 mL/min流量的原料物流，混合物料中苯乙酮和α-甲基苄醇的质量浓度均为6 g/L，吸附前期，残留液收集在残留液贮罐中，流出液体积达到7 BV（BV为床层体积）时，停止收集残留液，残留液循环至原料液贮罐中，连续泵入原料液，当流出液体积达到34 BV时，停止泵入混合物料。改换乙酸乙酯以1 mL/min连续流过吸附床层，洗脱液由洗脱液贮罐收集，洗脱液流出体积达到6 BV时，停止洗脱剂的流动，并再建立原料物流的流动。在整个工艺中，塔出口的压力为大气压，收集到的残留液中只含α-甲基苄醇，收集到的洗脱液中的成分以苯乙酮为主。

实施例2