[发明专利]一种改进的甲基硼酸制备方法

权利要求书

1.本发明是一种改进的甲基硼酸的制备方法，包括如下步骤：

1）硼氢化钠与三氟化硼的乙醚络合物在二乙二醇二甲醚中反应，产生硼烷；

2）用四氢呋喃吸收制备的硼烷；同时向硼烷四氢呋喃溶液中通入一氧化碳，制备甲基硼酸酐；

3）反应结束后向甲基硼酸酐溶液中滴加水分解酸酐得到甲基硼酸溶液；

4）将反应液过滤除去少量的不溶物，用适量的四氢呋喃洗涤滤饼，滤液旋蒸除去溶剂即得到甲基硼酸粗品；

5）减压升华甲基硼酸粗品，得到甲基硼酸纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，硼氢化钠与三氟化硼的摩尔比为1 : 1.1~1.5，优选1 : 1.1~1.2；反应时间为2~8h，优选4~6h；反应温度为25~50℃，优选25~35℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，用两个吸收瓶1#和2#串联相接对硼烷进行2级吸收，吸收温度为10~45℃，优选吸收温度为15~30℃；吸收硼烷的同时，向1#瓶中通入CO，使硼烷羰基化反应制备甲基硼酸酐，同时在1#和2#瓶中加入催化剂以催化反应进程。所述的催化剂为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂的一种，催化剂的用量为硼烷理论摩尔量的0.5~3%；优选0.5~1.5%；反应温度为10~45℃，优选25~35℃；反应时间为4~12h；优选8~12h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，通过物理或化学方法监控水解反应终点，如观察反应混合物与水反应有无气泡冒出，或者能否使有颜色的氧化剂溶液褪色，如碘的四氢呋喃溶液等。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，滤液于35~40℃真空旋蒸除去溶剂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，甲基硼酸粗品升华温度为40~120℃。

7.甲基硼酸制备简易实验室装置见附图，其中：a, 硼烷发生器；b, 洗气瓶；c, 尾接瓶；1#、2#, 硼烷吸收瓶及甲基硼酸酐制备反应瓶。