[发明专利]一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法。

背景技术

长春西汀（Vinpocetine）为血管扩张药，能抑制磷酸二酯酶活性，增加血管平滑肌松弛信使C-GMP作用，选择性地增加脑血流量，此外还能抑制血小板凝集，降低人体血液粘度，增强红细胞变形力，改善血液流动性和微循环，促进脑组织摄取葡萄糖，增加脑耗氧量。为临床常用的用于改善脑梗塞后遗症、脑出血后遗症和脑动脉硬化症等诱发的各种症状的药物。其未来市场前景看好。长春胺酸是制备长春西汀的一种重要中间体，其含量高低将直接影响长春西汀的质量。长春胺酸的化学名称为14,15-二氢-14β-羟基-（3α，16α）象牙烯宁-14-羧酸，其结构如附图1所示。

目前对长春胺酸含量的检测方法少有报道，因此，研制开发一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法一直是亟待解决的新课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法，该方法所使用的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便、省时节料。

本发明的目的是这样实现的：一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法，以无水甲酸、冰醋酸和醋酐组成的混合溶剂，定量溶解长春胺酸，用高氯酸溶液为滴定剂，采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定；所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量；所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量；所述长春胺酸的质量与混合溶剂的体积比为1:47.5-1:130，所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得；所述的混合溶剂各组分的体积百分比含量为：无水甲酸7.7%-26.3%；冰醋酸36.8%-46.2%；醋酐36.8%-46.2%；所述的混合溶剂各组分的体积百分比含量为：无水甲酸13.0%；冰醋酸43.5%；醋酐43.5%；所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸，再加入冰醋酸和醋酐；所述的高氯酸溶液的浓度为0.1mol/L；所述的计算长春胺酸含量的公式为：

长春胺酸含量（%）=[（V-V₀）×C×0.03404/（0.1×M）]×100%

其中：V—长春胺酸消耗高氯酸溶液的体积   ml；

V₀—空白消耗高氯酸溶液的体积            ml；

C—高氯酸溶液浓度                       mol/L；

M—长春胺酸重量                         g。

所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰醋酸。

本发明的发明要点在于采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法。其原理是鉴于长春胺酸的化学结构，可以与高氯酸发生反应，用以测定其含量。发明人在实验过程中曾尝试用多种溶剂对长春胺酸进行溶解，但效果均不理想，难以进行滴定反应，发明人在实验中偶然发现，少量甲酸就能将长春胺酸完全溶解，并且甲酸、冰醋酸、醋酐溶剂的组合使用使得测定结果准确、精密度高。

一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法与现有技术相比，具有样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好等优点，将广泛地应用于化学分析领域中。

下面结合实施例及附图对本发明进行详细说明。

附图说明

图1是长春胺酸的结构式图。

图2是实施例一空白的电极电位对体积的曲线图。

图3是实施例一空白的电极电位对体积的一阶导数曲线图。

图4是实施例一长春胺酸的电极电位对体积的曲线图。

图5是实施例一长春胺酸的电极电位对体积的一阶导数曲线图。

图6是实施例一长春胺酸的电极电位对体积的二阶导数曲线图。

具体实施方式

以下实施例将有助于对本发明的了解，但这些实施例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。

实施例一

0.1mol/L高氯酸溶液的配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。