[发明专利]一种速溶聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子化合物领域，特别是一种速溶聚丙烯酰胺的制备方法。

技术背景

目前，现有聚丙烯酰胺的溶解时间都在1h～2h之间，对于普通的应用场合是适用的，但是在选矿和造纸等领域需要溶解速度快的聚丙烯酰胺产品，溶解时间要求在30分钟以内，现有的聚丙烯酰胺难以达到这个要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种速溶聚丙烯酰胺的制备方法，产品的溶解时间提高到20分钟以内，解决现有聚丙烯酰胺产品溶解时间长的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种速溶聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺与丙烯酸按质量比58:1～38:23混合后稀释至质量浓度为20～35%水溶液，加入液碱调PH值为7.0～8.0，加入金属络合剂、链增长剂和链转移剂，搅拌混合均匀后，调温至3～5℃，通入纯度≥99.99%高纯氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量≤0.3%时，每隔1～3分钟间隔轮流加入氧化引发剂和还原引发剂，体系粘度≥10cps后，停止通氮封口密闭，当反应停止升温，取生成物放入75～90℃的水浴中加热保温1～3小时，保温结束后取出胶体粉碎造粒，向胶体颗粒中添加胶体颗粒质量0.1%的亲水粘合剂混合均匀后二次粉碎造粒，即得速溶聚丙烯酰胺。

所述金属络合剂选自乙二胺四乙酸、二巯基丙醇或二巯基丁二酸钠，用量为丙烯酰胺与丙烯酸混合单体质量的0.005～0.0075%。

所述链增长剂选自偶氮二异庚腈、偶氮二甲酰胺或偶氮二异丁腈，用量为丙烯酰胺与丙烯酸混合单体质量的0.15～0.20%。

所述链转移剂选自乙二胺、异丙醇、次亚磷酸钠或甲酸钠，用量为丙烯酰胺与丙烯酸混合单体质量的0.0014～0.0026 %。

所述氧化引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或过氧化氢，用量为丙烯酰胺与丙烯酸混合单体质量的0.003～0.006 %。

所述还原引发剂选自硫酸亚铁、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，用量为丙烯酰胺与丙烯酸混合单体质量的0.0003～0.0005 %。

所述亲水粘合剂选自尿素、硫脲或聚氯乙烯烷基醚。

所述液碱的质量浓度为30～40%。

所述氮气流量为60m³～100m³/h。

有益效果：采用本发明的方法可以制备出全溶解时间在20分钟以内的速溶聚丙烯酰胺，满足选矿、造纸等特殊领域的使用要求。

具体实施方式

实施例1：

在500ml广口瓶中，用玻璃棒搅拌下，将18g丙烯酸缓慢地加入到40g丙烯酰胺水溶液中，用质量浓度30%的液碱在搅拌下缓慢中和到PH=7.5，混合均匀后用蒸馏水稀释至250ml。加入引发体系的金属络合剂乙二胺四乙酸0.0065%（以丙烯酰胺和丙烯酸为基准计的重量百分数，下同），以及链增长剂偶氮二异庚腈0.17%；加入链转移剂乙二胺0.0018%，搅拌充分混合均匀后，降温至2℃，开始通入高纯氮气（氮气纯度≥99.99%）以驱除体系中的氧气,，氮气流量为60m³～100m³/h。在通氮气的过程中每间隔2分钟依次加入氧化引发剂过硫酸钾0.005%、还原引发剂硫酸亚铁0.0004%。当体系含氧量小于0.3%时进行封口密闭。当反应停止升温时，把反应物放入75~90℃的水浴中加热保温2小时。保温结束后取出胶体粉碎后，加入0.1%（质量比）的尿素，重新二次造粒，既得速溶型聚丙烯酰胺，经溶解试验，其完全溶解时间为18.5分钟。

实施例2：