[发明专利]无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310186790.2 申请日: 2013-05-20
公开(公告)号: CN103263898A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 唐辉;苏秋宁;张晓春 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
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摘要:
搜索关键词: 无纺布 表面 重氮偶联 明胶 吸附 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于:以高分子无纺布为载体,通过紫外诱导技术将含羧基的不饱和单体接枝到无纺布表面,再利用芳香二元胺与羧基在催化剂作用下于溶剂中发生缩合反应而引入芳香胺基,然后经重氮化反应将其转化为重氮盐,并通过在明胶溶液中的重氮偶合反应将明胶偶联固定于无纺布表面,最后经热水浸泡除去未偶联的明胶,即得到在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料。

2.根据权利要求1所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于具体操作如下:

(1)含羧基不饱和单体在无纺布表面的接枝聚合

利用紫外诱导技术在无纺布上接枝含羧基的不饱和单体以引入羧基,接枝产物经纯化后用回滴定法测定其羧基含量和吸水率,并进行FTIR、SEM和热分析TG-DTG表征;

(2)无纺布接枝产物与芳香二元胺的催化缩合

将无纺布接枝产物放入由芳香二元胺、溶剂和催化剂配制的溶液或悬浮液中,于100~160℃下回流缩合2~8小时,取出无纺布芳香二元胺胺化粗产物于蒸馏水中反复洗涤3次,然后用无水乙醇索氏抽提2~24小时,随后用蒸馏水快速洗涤3~5次,再于60℃干燥后得到纯化的无纺布芳香二元胺胺化产物,测定其胺基含量和吸水率,并进行FTIR、SEM和热分析TG-DTG表征,其中芳香二元胺与羧基的摩尔比为2:1~20:1,无纺布接枝产物质量与溶剂体积比为1:2~1:10,催化剂的添加量为羧基、芳香二元胺、溶剂和催化剂的总摩尔数的1~10%;

(3)将无纺布芳香二元胺胺化产物经重氮化反应转化为重氮盐

取纯化的无纺布芳香二元胺胺化产物浸入摩尔浓度为0.2~5M的盐酸溶液中,于冰浴或在其它冷却介质冷却下缓慢滴加摩尔浓度为1~5M 的NaNO2溶液,于低温-10~10℃下反应0.5~4小时,反应结束后进行过滤,滤渣用冰水洗涤至洗液呈中性,得到无纺布重氮化产物,其中,盐酸溶液与NaNO2溶液的体积比为2:1~8:1,盐酸溶液体积与无纺布芳香二元胺胺化产物质量比为5-50;

(4)利用重氮盐与明胶的偶合反应将明胶偶联固定于无纺布上 

用pH值为6.2的蒸馏水或pH值6~9.4磷酸盐缓冲溶液配制浓度为5~50g/L的明胶溶液,在明胶溶液体积与无纺布重氮化产物质量比为5~50下,将无纺布重氮化产物投入明胶溶液中并于室温下搅拌反应1~8小时,产物用蒸馏水洗涤3次,并转入60℃蒸馏水中浸泡2小时后再转入室温蒸馏水中浸泡24小时,取出后于60℃下干燥,即得到无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料,将偶联的明胶用酸水解后的氨基酸测定法测定其明胶固载量和吸水率,并进行FTIR、SEM和热分析TG-DTG表征。

3.根据权利要求书2所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于:无纺布是聚丙烯无纺布、乙烯-丙烯共聚物无纺布、聚乙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰胺无纺布、聚乙烯醇无纺布、聚酰亚胺无纺布、纤维素无纺布、蛋白纤维无纺布中的一种。

4.根据权利要求书2所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于:含羧基的不饱和单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求书2所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于:芳香二元胺是对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯二胺中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求书2所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于:催化剂是Lewis酸、质子酸、杂多酸中的一种。

7.根据权利要求书2所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法,其特征在于:溶剂是N,N二甲基甲酰胺、甲酰胺、芳香烃、卤代烃中的一种或几种的混合物。

8.权利要求1或2所述在无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料的制备方法制得的无纺布表面重氮偶联明胶的吸附材料。

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