[发明专利]氯甲酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310186825.2 | 申请日： | 2013-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN103274944A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 易文斌;郑慧娟;蔡春 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C69/96 | 分类号： | C07C69/96;C07C68/00 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，向反应器中加入甲醇及有机溶剂以及缚酸剂，低温搅拌；
第二步，将固体光气溶解在有机溶剂中，并向反应器中缓慢滴加，反应结束后氮气吹扫反应体系，尾气通入碱液吸收；
第三步，将第二步得到的混合液经过酸洗、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；
第四步，将第三步得到的含氯甲酸甲酯的混合液减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
2.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第一步、第二步中有机溶剂选用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲酸、乙醇或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第一步中缚酸剂选用三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二异丙基苯胺。
4.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第一步低温搅拌控制温度在-5~0℃。
5.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第二步中反应温度为-30~25℃，反应时间为0.5~5 h。
6.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第二步中碱液选用NaOH溶液。
7.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第三步中酸洗选用KHSO4溶液。
8.根据权利要求1所述的氯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，第三步中碱洗选用NaHCO3溶液。
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