[发明专利]一种聚邻羟基苯酚抗菌材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及抗菌材料技术领域，特别涉及一种聚邻羟基苯酚抗菌材料及其制备方法。

背景技术

在日常生活中，致病细菌严重威胁着人类的健康。随着人们生活水平和健康意识的提高，抗菌材料及其产品的开发应用已成为举世关注的课题之一。传统抗菌材料主要包括无机抗菌材料、有机抗菌材料，其中无机材料以其安全性高、耐热性和抗菌持久性良好，不易产生抗药性等优点受到了广泛的关注，但无机材料易于团聚，且多为光催化抗菌材料，限制了其只能在自然光或紫外光的条件下应用。有机抗菌材料具有杀菌效果好，抗菌广谱性高、初始杀菌力强，易于分散等特点，然而也存在诸多缺陷，如化学稳定性及热稳定差，容易挥发分解，难以实现长效。

近年来，人们的研究热点逐渐转移至高分子抗菌材料开发应用。天然高分子抗菌材料具有优异的抗菌性能和良好的生物相容性，其主要来源于动植物的提取物，目前难以满足市场的多用途和大用量需求。合成高分子抗菌材料如改性聚氨酯、负载无机材料的聚丙烯等抗菌时效持久、光谱性高，但是合成工艺复杂，成本较高。

聚苯胺以其良好的热稳定性，化学稳定性和电化学可逆性，优良的电磁微波吸收性能，潜在的溶液和熔融加工性能，原料价廉易得，合成简便，独特的氧化还原体系及许多独特的光、电、磁性能，因此在许多领域显示出广阔的应用前景。同时，聚苯胺具有良好的生物相容性，其分子链中的π-π共轭双键使其具有一定杀菌性能，但是抗菌性能并不突出。以纳米银（如CN200910095001.8报道）、纳米氧化锌（如CN200610037965.3报道）、纳米氧化硅（如CN101157800A报道）等无机材料负载于聚苯胺制得无机有机复合材料，可使其相互协同作用，大大提高抗菌效率。

本发明开发一种苯胺衍生物——邻氨基苯酚的聚合方法，采用化学氧化法合成聚邻氨基苯酚；提供一种新型聚邻氨基苯酚高效抗菌材料。

发明内容

本发明为了解决现有聚邻氨基苯酚类电化学制备方法单一、过程复杂、产量极低难题，提供了一种聚邻氨基苯酚抗菌材料的制备方法，该方法是一种工艺简单、易于操作、可大量生产的聚邻氨基苯酚化学氧化合成方法，该方法采用邻氨基苯酚为原料，在酸性溶液中，引发剂引发化学氧化合成聚邻氨基苯酚抗菌材料，具体制备方法包括如下步骤：

（1）配制摩尔浓度为0.1~5.0mol/L的酸性溶液，将其等分为两份，一份中加入邻氨基苯酚，搅拌均匀形成A液，其中邻氨基苯酚浓度为0.05~1.0mol/L；另一份酸性溶液中加入氧化性引发剂，并搅拌均匀形成B液，将B液在室温下快速倒入A液中，其中邻氨基苯酚与氧化性引发剂的摩尔比为10:1~0.5:1，然后在不同条件下反应4~30小时，得固液混合物；

（2）减压过滤步骤（1）得到的固液混合物，并用酸性水溶液、去离子水依次洗涤滤饼，直至滤液无色；

（3）将步骤（2）获得的固体在60~80℃下真空干燥12小时，即得粉末状聚邻氨基苯酚高分子抗菌材料。

所述步骤（1）中加入的酸性溶液为硝酸、硫酸、盐酸、苯磺酸、柠檬酸和松香酸中的一种，加入的氧化性引发剂为过硫酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾中的一种；邻氨基苯酚与氧化性引发剂的摩尔比为10:1~0.5:1，优选4:1~1:1，步骤（1）所述不同条件下是指在静置、搅拌或超声条件下于0℃~50℃温度下进行反应。

本发明另一目的是提供一种新型聚苯胺衍生物----聚邻氨基苯酚高效抗菌高分子材料，该材料可控为菊花状或球状微粒，其直径在1~50μm之间。

本发明所述材料在自然光、弱光或无光条件下对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆、巨大芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌五类细菌均具有优异的抗菌性能；此材料抗菌性能优异、热稳定性好、可溶于多数有机溶剂，应用领域极为广泛。

同现有技术相比，本发明有如下优点或积极效果：

1、本发明采用化学氧化法一步合成聚邻氨基苯酚抗菌材料，制备工艺简单，成本低，可大规模生产应用；

2、本发明提供的聚邻氨基苯酚抗菌材料抗菌性能光谱优异，对革兰氏阴性、阳性细菌均具有强烈的抑菌作用；

3、本发明提供的聚邻氨基苯酚抗菌剂热稳定性好、可溶于多数常见有机溶剂，极具应用价值。

附图说明

图1为本发明方法制得的聚邻氨基苯酚抗菌材料的扫描电镜图，其中：A图是聚邻氨基苯酚呈菊花瓣状微粒结构，B是聚邻氨基苯酚呈光滑微球颗粒结构；