[发明专利]2-二茂铁基-芳基喹啉及其制备方法有效
申请号: | 201310187290.0 | 申请日: | 2013-05-20 |
公开(公告)号: | CN103242379A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 李红梅;李晓冬;徐晨;肖志强;郝新奇 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 涂连梅 |
地址: | 471022*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二茂铁基 喹啉 及其 制备 方法 | ||
1.2-二茂铁基-芳基喹啉,通式为:
其中Aryl为芳基,连接在喹啉的5、6、7或8位。
2.如权利要求1所述的2-二茂铁基-芳基喹啉,其特征在于,所述芳基或其中R为-H、-CH3、-C2H5、-CN、-NO2、-CHO、-COOCH3、-OCH3、-F或-Cl,连接在芳环上任一位置。
3.权利要求1或2所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取乙酰基二茂铁、溴代邻羟甲基苯胺、Aryl-B(OH)2、[Ir(cod)Cl]2、钯盐、三苯基膦和碱加入到有机溶剂中,惰性气体保护下加热回流反应,反应结束后分离、提纯,即得产物。
4.如权利要求3所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,所述溴代邻羟甲基苯胺的结构式为:其中-Br连接在苯环的3、4、5或6位。
5.如权利要求4所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,所述乙酰基二茂铁、溴代邻羟甲基苯胺、Aryl-B(OH)2、[Ir(cod)Cl]2、钯盐、三苯基膦和碱的摩尔为1:1~2:1~5:0.01~0.1:0.01~0.2:0.05~0.2:1~6。
6.如权利要求3所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、甲苯、二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
7.如权利要求5所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。
8.如权利要求5所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,所述钯盐为氯化钯或醋酸钯。
9.如权利要求4-8任一所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,所述反应温度为80~160℃,反应时间8~48h。
10.如权利要求9所述2-二茂铁基-芳基喹啉的制备方法,其特征在于,反应结束后用二氯甲烷萃取产物,萃取液经干燥、浓缩后利用硅胶柱色谱提纯。
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